Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Wein. 
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a) Milchsäure. R. Kunz versetzt 200 ccm Wein mit Baryumhydroxyd bis zur 
alkalischen Reaktion, dampft auf 2 / s des Volumens ein, füllt den Rückstand auf 200 ccm 
auf, filtriert nach dem Durchmischen, dampft 150 ccm des Filtrats nach Sättigen mit 
Kohlensäure auf dem Wasserbade bis zur Sirupkonsistenz ein, zersetzt den Rückstand mit 
verdünnter Schwefelsäure und zieht ihn 18 Stunden lang in einem geeigneten Apparat 
(Schacherl) mit Äther aus. Der Äther-Auszug wird mit etwa 30 ccm Wasser geschüttelt, 
der überstehende Äther verjagt, der Rückstand unter Anwendung eines Wasserdampfstromes 
bis zu einer Destillatmenge von 600—800 ccm von flüchtigen Säuren befreit, mit etwas 
überschüssigem Baryumhydroxyd unter Anwendung von Phenolphthalein als Indikator ver 
setzt, 16 Minuten auf dem Wasserbade erwärmt und, falls noch alkalische Reaktion be 
stehen bleibt, mit Kohlensäure gesättigt. Darauf dampft man im Wasserbade bis auf 
10 ccm ein, spült mit 40 com Wasser in einen Meßkolben von 150 ccm, füllt bis zur Marke 
mit 95 °/ 0 -igem Alkohol auf, mischt, filtriert, dampft bis zur Entfernung des Alkohols auf dem 
Wasserbade ein, säuert mit Salzsäure an, setzt. Natriumsulfat zu und bestimmt das gefällte 
Baryumsulfat in üblicher Weise. 1 Teil Baryumsulfat = 0,7725 Teile Milchsäure. 
W. Möslinger verfährt wie folgt: 
„Aus 50 oder 100 ccm des zu untersuchenden Weines wird in bekannter Weise 
mittels Wasserdampfes die flüchtige Säure abdestilliert und die zurückbleibende Flüssigkeit 
in einer Porzellanschale mit Barytwasser bis zur neutralen Reaktion gegen Lackmus ab 
gesättigt. Nach dem Hinzufügen von 5—10 ccm 10°/ o -iger Chlorbaryumlösung wird bis 
auf etwa 25 ccm eingedampft und mit einigen Tröpfchen Barytwasser aufs Neue genaue 
Neutralität hergestellt. Man fügt nun vorsichtig in geringen Mengen unter Umrühren 
reinsten 95 °/ 0 igen Alkohol hinzu, bis die Flüssigkeit etwa 70—80 ccm beträgt, und führt 
den Inhalt der Porzellanschale nunmehr unter Naohspülen mit Alkohol in einen 100 ccm- 
Kolben über, füllt mit Alkohol auf und filtriert durch ein trocknes Faltenlilter, wobei der 
Trichter bedeckt gehalten wird. 80 ccm oder mehr des Filtrates werden unter Zusatz von 
etwas Wasser in einer Platinschale verdampft; der Rückstand wird alsdann vorsichtig ver 
kohlt und — ohne die Asche weiß zu brennen, was überflüssig ist — seine Alkalität mit 
l / 2 N.-Salzsäure in bekannter Weise bestimmt und in Kubikzentimetern N.-Alkalilauge aus 
gedrückt. 1 ccm Aschen-N.-Alkalität entspricht 0,090 g Milchsäure oder, wenn diese in Wein 
säure umzurechnen ist, 0,075 g Weinsäure. 
Zieht man es vor, die Mineralstoffe zu beseitigen, ehe man an die Übelführung in 
die Baryumsalze und deren Trennung geht, so wird wiederum aus 60 oder 100 ccm Wein 
die flüchtige Säure abgetrieben, der Rückstand in der Schale mit etwas Weinsäure versetzt, 
wozu meist 0,2 bezw. 0.4 g ausreiohen, und bis zum düuneu Sirup (d. h. bis auf wenige 
Kubikzentimeter) eingedampft. Man gießt den Rückstand in einen mit Glasstopfen ver 
sehenen, 50 ccm fassenden, graduierten Stehzylinder, spült mit wenigen Tropfen Wasser, 
bis das Volumen der wässerigen Flüssigkeit etwa 5 ccm beträgt, und darauf weiter mit 
kleinen Mengen von 95 °/ 0 -igem Alkohol nach, immer unter Umschütteln, bis die Flüssig 
keit 30 ccm beträgt; alsdann fügt man zweimal je 10 ccm Äther hip^u, indem man jedes 
mal kräftig schüttelt. Das Gesamtvolumen beträgt nunmehr 50 ccm. Man schüttelt und 
läßt absitzen, bis die Flüssigkeit völlig klar geworden, gießt in eine Porzellanschale ab 
und spült mit Äther-Alkohol nach. Unter Zusatz von Wasser wird die Flüssigkeit nun 
mehr zunächst von Äther und Alkohol durch Eindampfen befreit, alsdann mit Barytwasser 
neutralisiert und — ohne Zusatz von Chlorbaryum — weiter verfahren wie oben.“ 
A. Partheil 1 ) hält das Möslingersohe Verfahren schon deshalb für fehlerhaft, weil 
die Milchsäure bei der Destillation im Wasserdampfstrome nicht unflüchtig ist, daher mit 
den flüchtigen Säuren zum Teil verloren geht. Wenngleich R. Kunz 2 ) diesen Verlust 
für unerheblich hält, so weist W. Möslinger (1. c.) noch auf andere Fehlerquellen seines 
Verfahrens hin, so daß dasselbe nicht als genau bezeichnet werden kann. 
b) Äpfelsäure. Zur Bestimmung der Äpfelsäure sind mehrere Verfahren in Vor 
schlag gebracht. W. Möslinger (1. c.) glaubt, daß die von Waiden 3 ) angegebene Eigen- 
'j Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1902, 5, 1053. 
2 ) Ebenda 1903, 6, 728. 
3 ) Berichte d, Deutschen ehern. Gesellschaft 1897, 30, 2889.
	        
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