Wein.
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a) Milchsäure. R. Kunz versetzt 200 ccm Wein mit Baryumhydroxyd bis zur
alkalischen Reaktion, dampft auf 2 / s des Volumens ein, füllt den Rückstand auf 200 ccm
auf, filtriert nach dem Durchmischen, dampft 150 ccm des Filtrats nach Sättigen mit
Kohlensäure auf dem Wasserbade bis zur Sirupkonsistenz ein, zersetzt den Rückstand mit
verdünnter Schwefelsäure und zieht ihn 18 Stunden lang in einem geeigneten Apparat
(Schacherl) mit Äther aus. Der Äther-Auszug wird mit etwa 30 ccm Wasser geschüttelt,
der überstehende Äther verjagt, der Rückstand unter Anwendung eines Wasserdampfstromes
bis zu einer Destillatmenge von 600—800 ccm von flüchtigen Säuren befreit, mit etwas
überschüssigem Baryumhydroxyd unter Anwendung von Phenolphthalein als Indikator versetzt,
16 Minuten auf dem Wasserbade erwärmt und, falls noch alkalische Reaktion bestehen
bleibt, mit Kohlensäure gesättigt. Darauf dampft man im Wasserbade bis auf
10 ccm ein, spült mit 40 com Wasser in einen Meßkolben von 150 ccm, füllt bis zur Marke
mit 95 °/ 0 -igem Alkohol auf, mischt, filtriert, dampft bis zur Entfernung des Alkohols auf dem
Wasserbade ein, säuert mit Salzsäure an, setzt. Natriumsulfat zu und bestimmt das gefällte
Baryumsulfat in üblicher Weise. 1 Teil Baryumsulfat = 0,7725 Teile Milchsäure.
W. Möslinger verfährt wie folgt:
„Aus 50 oder 100 ccm des zu untersuchenden Weines wird in bekannter Weise
mittels Wasserdampfes die flüchtige Säure abdestilliert und die zurückbleibende Flüssigkeit
in einer Porzellanschale mit Barytwasser bis zur neutralen Reaktion gegen Lackmus abgesättigt.
Nach dem Hinzufügen von 5—10 ccm 10°/ o -iger Chlorbaryumlösung wird bis
auf etwa 25 ccm eingedampft und mit einigen Tröpfchen Barytwasser aufs Neue genaue
Neutralität hergestellt. Man fügt nun vorsichtig in geringen Mengen unter Umrühren
reinsten 95 °/ 0 igen Alkohol hinzu, bis die Flüssigkeit etwa 70—80 ccm beträgt, und führt
den Inhalt der Porzellanschale nunmehr unter Naohspülen mit Alkohol in einen 100 ccm-Kolben
über, füllt mit Alkohol auf und filtriert durch ein trocknes Faltenlilter, wobei der
Trichter bedeckt gehalten wird. 80 ccm oder mehr des Filtrates werden unter Zusatz von
etwas Wasser in einer Platinschale verdampft; der Rückstand wird alsdann vorsichtig verkohlt
und — ohne die Asche weiß zu brennen, was überflüssig ist — seine Alkalität mit
l / 2 N.-Salzsäure in bekannter Weise bestimmt und in Kubikzentimetern N.-Alkalilauge ausgedrückt.
1 ccm Aschen-N.-Alkalität entspricht 0,090 g Milchsäure oder, wenn diese in Weinsäure
umzurechnen ist, 0,075 g Weinsäure.
Zieht man es vor, die Mineralstoffe zu beseitigen, ehe man an die Übelführung in
die Baryumsalze und deren Trennung geht, so wird wiederum aus 60 oder 100 ccm Wein
die flüchtige Säure abgetrieben, der Rückstand in der Schale mit etwas Weinsäure versetzt,
wozu meist 0,2 bezw. 0.4 g ausreiohen, und bis zum düuneu Sirup (d. h. bis auf wenige
Kubikzentimeter) eingedampft. Man gießt den Rückstand in einen mit Glasstopfen versehenen,
50 ccm fassenden, graduierten Stehzylinder, spült mit wenigen Tropfen Wasser,
bis das Volumen der wässerigen Flüssigkeit etwa 5 ccm beträgt, und darauf weiter mit
kleinen Mengen von 95 °/ 0 -igem Alkohol nach, immer unter Umschütteln, bis die Flüssigkeit
30 ccm beträgt; alsdann fügt man zweimal je 10 ccm Äther hip^u, indem man jedesmal
kräftig schüttelt. Das Gesamtvolumen beträgt nunmehr 50 ccm. Man schüttelt und
läßt absitzen, bis die Flüssigkeit völlig klar geworden, gießt in eine Porzellanschale ab
und spült mit Äther-Alkohol nach. Unter Zusatz von Wasser wird die Flüssigkeit nunmehr
zunächst von Äther und Alkohol durch Eindampfen befreit, alsdann mit Barytwasser
neutralisiert und — ohne Zusatz von Chlorbaryum — weiter verfahren wie oben.“
A. Partheil 1 ) hält das Möslingersohe Verfahren schon deshalb für fehlerhaft, weil
die Milchsäure bei der Destillation im Wasserdampfstrome nicht unflüchtig ist, daher mit
den flüchtigen Säuren zum Teil verloren geht. Wenngleich R. Kunz 2 ) diesen Verlust
für unerheblich hält, so weist W. Möslinger (1. c.) noch auf andere Fehlerquellen seines
Verfahrens hin, so daß dasselbe nicht als genau bezeichnet werden kann.
b) Äpfelsäure. Zur Bestimmung der Äpfelsäure sind mehrere Verfahren in Vorschlag
gebracht. W. Möslinger (1. c.) glaubt, daß die von Waiden 3 ) angegebene Eigen-'j
Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1902, 5, 1053.
2 ) Ebenda 1903, 6, 728.
3 ) Berichte d, Deutschen ehern. Gesellschaft 1897, 30, 2889.
