Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Obst-  und  Beerenfrüchte  sowie  deren  Erzeugnisse.

dem  Erkalten  benetzt  man  das  Chlorsilber  mit  einem  Tropfen  Salzsäure,  erhitzt  vorsichtig
mit  aufgelegtem  Deckel,  bis  die  Säure  verjagt  ist,  steigert  hierauf  die  Hitze  bis  zum
beginnenden  Schmelzen,  läßt  sodann  das  Ganze  im  Exsikkator  erkalten  und  wägt.
Berechnung.  Wurden  aus  50  ccm  Wein  a  Gramm  Chlorsilber  erhalten,  so  sind
enthalten:
x  =  0,4945  a  Gramm  Chlor  in  100  ccm  Wein,  oder
y  =  0,816  a  Gramm  Chlornatrium  in  100  ccm  Wein.“
22.  Bestimmung  der  Phosphorsäure.  „50  ccm  Wein  werden  in  einer  Platinschale
  mit  0,5—1,0  g  eines  Gemisches  von  1  Teil  Salpeter  und  3  Teilen  Soda  versetzt  und
zur  dickflüssigen  Beschaffenheit  verdampft.  Der  Rückstand  wird  verkohlt,  die  Kohle  mit
verdünnter  Salpetersäure  ausgezogen,  der  Auszug  abfiltriert,  die  Kohle  wiederholt  ausgewaschen ­
  und  schließlich  samt  dem  Eilter  verascht.  Die  Asche  wird  mit  Salpetersäure  befeuchtet, ­
  mit  heißem  Wasser  aufgenommen  und  zu  dem  Auszuge  in  ein  Beoherglas  von
200  ccm  Inhalt  filtriert;  zu  der  Lösung  setzt  man  ein  Gemisch 1 )  von  25  ccm  Molybdänlösung ­
  (150  g  Ammoniummolybdat  in  l°/ 0 -igem  Ammoniak  zu  1  1  gelöst)  und  25  ccm
Salpetersäure  von  1,2  spezifischem  Gewicht  und  erwärmt  auf  einem  Wasserbade  auf  80°,
wobei  ein  gelber  Niederschlag  von  Ammoniumphosphomolybdat  entsteht.  Man  stellt  die
Mischung  6  Stunden  an  einen  warmen  Ort,  gießt  dann  die  über  dem  Niederschlage
stehende  klare  Flüssigkeit  durch  ein  Filter,  wäscht  den  Niederschlag  4—5  mal  mit  einer
verdünnten  Molybdänlösung  (erhalten  durch  Vermischen  von  100  Baumteilen  der  oben
angegebenen  Molybdänlösung  mit  20  Eaumteilen  Salpetersäure  von  1,2  spezifischem  Gewicht
und  80  Raumteilen  Wasser  aus),  indem  man  stets  den  Niederschlag  absetzen  läßt  und  die
klare  Flüssigkeit  durch  das  Filter  gießt.  Dann  löst  man  den  Niederschlag  im  Beoherglase
  in  konzentriertem  Ammoniak  auf  und  filtriert  durch  dasselbe  Filter,  durch  welches
vorher  die  abgegossenen  Flüssigkeitsmengen  filtriert  wurden.  Man  wäscht  das  Becherglas
und  das  Filter  mit  Ammoniak  aus  und  versetzt  das  Filtrat  vorsichtig  unter  Umrühren
mit  Salzsäure,  solange  der  dadurch  entstehende  Niederschlag  sich  noch  löst.  Nach  dem
Erkalten  fügt  man  5  ccm  Ammoniak  und  langsam  und  tropfenweise  unter  Umrühren
6  ccm  Magnesiamischung  (68  g  Chlormagnesium  und  165  g  Chlorammonium  in  Wasser
gelöst,  mit  260  ccm  Ammoniak  von  0,96  spezifischem  Gewicht  versetzt  und  auf  1  1  aufgefüllt) ­
  zu  und  rührt  mit  einem  Glasstabe  um,  ohne  die  Wandung  des  Becherglases  zu
berühren.  Den  entstehenden  kristallinischen  Niederschlag  von  Ammonium-Magnesiumphosphat ­
  läßt  man  nach  Zusatz  von  40  ccm  Ammoniaklösung  24  Stunden  bedeckt  stehen.
Hierauf  filtriert  man  das  Gemisch  durch  ein  Filter  von  bekanntem  Aschengehalte  und
wäscht  den  Niederschlag  mit  verdünntem  Ammoniak  (1  Teil  Ammoniak  von  0,96  spezifischem
Gewicht  und  3  Teile  Wasser)  aus,  bis  das  Filtrat  in  einer  mit  Salpetersäure  angesäuerten
Silberlösung  keine  Trübung  mehr  hervorbringt.  Der  Niederschlag  wird  auf  dem  Filter
getrocknet  und  letzteres  in  einem  gewogenen  Platintiegel  verbrannt.  Nach  dem  Erkalten
befeuchtet  man  den  aus  Magnesiumpyrophosphat  bestehenden  Tiegelinhalt  mit  Salpetersäure, ­
  verdampft  dieselbe  mit  kleiner  Flamme,  glüht  den  Tiegel  stark,  läßt  ihn  im  Exsikkator
erkalten  und  wägt.
Berechnung.  Wurden  aus  50  ccm  Wein  a  Gramm  Magnesiumpyrophosphat  erhalten, ­
  so  sind  enthalten;
x  =  1,2751  a  Gramm  Phosphorsäureanhydrid  (P 2 0 5 )  in  100  com  Wein.“
23.  Nachweis  der  Salpetersäure.  1,  In  Weißweinen,  a)  „10  com  Wein  werden
entgeistet,  mit  Tierkohle  entfärbt  und  filtriert.  Einige  Tropfen  des  Filtrates  läßt  man  in
ein  Porzellanschälchen,  in  welchem  einige  Körnchen  Diphenylamin  mit  1  ccm  konzentrierter
Schwefelsäure  übergossen  worden  sind,  so  einfließen,  daß  sich  die  beiden  Flüssigkeiten
nebeneinander  lagern.  Tritt  an  der  Berührungsfläche  eine  blaue  Färbung  auf,  so  ist
Salpetersäure  in  dem  Weine  enthalten.
*)  Die  Molybdänlösung  ist  in  die  Salpetersäure  zu  gießen,  nicht  umgekehrt,  da
anderenfalls  eine  Ausscheidung  von  Molybdänsäure  stattfindet,  die  nur  schwer  wieder  in
Lösung  zu  bringen  ist.
            
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