Chemische Untersuchung.
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Da die Prüfungen y und d nur bedingungsweise sicher sind, so wird man sich in
der Eegel der Reaktionen a und ß bedienen.
b) Quantitative Bestimmung. Die quantitative Bestimmung der Salpetersäure
geschieht am einfachsten
a) nach dem Verfahren von K. Ul sch. 1 1 des zu untersuchenden Wassers
wird in einer Schale rasch über freier Flamme bis auf etwa 30 ccm eingedampft.
Diese werden in einen Kochkolben von etwa 600 ccm Inhalt gegeben, die Schale
noch mehrmals nachgespült, so daß die ganze Menge des Wassers etwa 60—80 ccm
beträgt; hiermit verfährt man genau wie mit einer Salpeterlösung nach S. 147
unter b. Wenn das Wasser bestimmbare Mengen Ammoniak enthält, die beim Eindampfen
mit den Wasserdämpfen nicht verflüchtigt werden, so müssen diese besonders
bestimmt und von der gefundenen Gesamtmenge Ammoniak abgezogen werden.
ß) Überführung in Stickoxydgas. Nach Sehulze-Tiemann bestimmt
man die Salpetersäure im Wasser, indem man dieselbe unter Einwirkung von Salzsäure
und Eisenchlorür zu Stickoxyd reduziert und das Volumen des letzteren mißt.
Zur Ausführung kann der Wagnersche Apparat S. 144 dienen. Tiemann 1 ) hat
den Apparat Wagners insofern abgeändert, als er anstatt der Trichterröhre eine
gebogene Glasröhre anwendet, welche durch Kautschukschlauch mit einer zweiten
geraden, in ein Beoherglas mit Salzsäure tauchenden Glasröhre verbunden ist.
W. Stüber 2 ) hat den Tieraannschen Apparat noch weiter verbessert.
100—300 ccm des zu prüfenden Wassers werden in einer Schale vorsichtig
bis zu etwa 50 ccm eingedampft und diese zusammen mit den etwa durch Kochen
abgeschiedenen Erdalkalimetallkarbonaten in das Kölbchen a (Fig. 22 a, S. 144)
gespült. Nitrate gehen in den beim Kochen sich bildenden Niederschlag nicht Uber;
es genügt also, wenn man die Schale einige Male mit wenig heißem, destilliertem
Wasser auswäscht.
Man verschließt das Kölbchen mit dem doppelt durchbohrten, mit Trichterund
Gasableitungsöhre versehenen Stöpsel, läßt durch die Trichterröhre etwas
destilliertes Wasser laufen und schließt den Hahn der Trichterröhre in der Weise,
daß der untere Teil der letzteren bis zum Hahn vollständig mit Wasser gefüllt
ist. Alsdann kocht man bei offener Gasableitungsröhre das zu prüfende Wasser in
dem Kochkölbchen noch weiter ein und bringt in die Glaswanne d verdünnte
Natronlauge, so daß die aus dem Eohre entweichenden Wasserdämpfe durch die
alkalische Flüssigkeit streichen. Nach einigen Minuten drückt man den Kautschukschlauch
bei c mit den Fingern zusammen. Sobald durch Kochen die Luft vollständig
entfernt worden ist, steigt die Natronlauge schnell in das Vakuum zurück
und man fühlt einen gelinden Schlag am Finger. Man kocht noch weiter das
Wasser bis auf etwa 10 ccm ein, bringt sodann eine der Meßröhren Uber das Ende
des Entwickelungsrohres und läßt nun durch den Scheidetrichter etwa 20 ccm einer
nahezu gesättigten Eisenchlorürlösung, sodann zweimal etwas Salzsäure einfließen,
jedoch stets mit der Vorsicht, daß das Trichterrohr nicht vollständig leer läuft.
Man kocht so lange weiter, bis sich das Gasvolumen in der Meßröhre nicht mehr
vermehrt.
Es kommt zuweilen vor, daß im Verlauf des Versuches die Entwickelung
von Stickoxyd nachläßt, obschon die Farbe der Eisenchlorürlösung auf die Anwesenheit
noch erheblicher Mengen dieses Gases in dem Zersetzungskolben hindeutet.
Durch einen kleinen Kunstgriff ist die vollständige Austreibung des Stickx
) Walter-Gärtner, Untersuchung und Beurteilung des Wassers, 1896, 4. Auf!., 154.
2 ) Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1905, 10, 329.
