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Trinkwasser.
Abdampfrückstand für 1 1 bestimmt, darauf 1 I Wasser (oder mehr) in einer
Porzellanschale bis auf einen kleinen Eest einkocht, die Flüssigkeit durch ein aschenfreies
Filter filtriert, Schale und Filter mit ausgekochtem (kohlensäurefreiem)
destilliertem Wasser auswäscht, das Filtrat eindunstet, trocknet, schwach glüht und
wägt. Wenn man diesen Rückstand von dem Gesamtrückstande für 1 1 abzieht, erhält
man ziemlich annähernd die Menge der Kesselsteinbildner für 1 1 Wasser.
21. Bestimmung des gelösten Sauerstoffs. Zur Bestimmung des im Wasser gelösten
Sauerstoffes sei das von L. W. Winkler 1 ) empfohlene Verfahren hier beschrieben.
Dasselbe zeichnet sich durch einfache, leichte Ausführbarkeit, wie nicht
minder durch Genauigkeit vor den anderen Verfahren (Tiemann, Bimsen, Mohr,
Schützenberger) aus.
Wesen des Verfahrens. Manganohydroxyd wird bei Gegenwart von Alkali
durch den Sauerstoff zu Manganihydroxyd oxydiert; dieses, durch Salzsäure in Manganichlorid
übergeführt, zerfällt sogleich in Manganochlorid und Chlor; letzteres
setzt aus Jodkalium Jod in Freiheit, welches durch Thiosulfatlösung titriert wird.
Dazu sind folgende Reagenzien nötig:
1. Manganochloridlösung durch Lösen von 80 g Manganochlorid (MnCl 2 .4H 2 0i in
so viel Wasser, daß die Lösung 100 ccm beträgt.
2. Jodkaliumhaltige Natriumhydroxydlösung. Man bereitet eine annähernd 12-fach
normale Lösung von nitritfreiem Natriumhydroxyd (also etwa 480 g Na OH in 1 1) und
löst in 100 ccm dieser Lösung etwa 15 g Jodkalium.
3. 1 j 100 N.-Thiosulfatlösung (2,4764 g Natriumthiosulfat in 1 1 Wasser). Diese
Lösung braucht nicht gerade 1 / 100 -normal, sondern muß nur genau eingestellt sein, entweder
mittels sublimierten, über Schwefelsäure getrockneten Jods oder mit Kaliumbichromat
(vergl. S. 531).
Ist sie genau 1 / 100 -normal, so entspricht 1 ccm = 0,0012697 g Jod = 0,00008 g
Sauerstoff = 0,055825 ccm Sauerstoff (bei 0° und 760 mm Druck).
4. Stärkelösung (yergl. unter Lösungen No. 24 am Schluß).
5. Reine rauchende Salzsäure.
Die Bestimmungen führt man in starkwandigen, mit gut eingeschliffenen Glasstöpseln
versehenen, ungefähr 250 ccm fassenden Flaschen aus, deren Inhalt genau
bestimmt ist. Die Flasche füllt man vollständig mit dem zu untersuchenden Wasser
an, indem man es durch einen Heber ruhig einfließen läßt. Sodann bringt man
sofort mittels einer mit langer, enger Ausflußspitze versehenen Pipette von ungefähr
1 ccm Inhalt, welche man in das Wasser bis nahe an den Boden des Gefäßes einsenkt,
zuerst 1 / 2 ccm der jodkaliumhaltigen Natriumhydroxydlösung, sodann 1 / 2 ccm
der Manganochloridlösung hinein und verschließt die Flasche sofort, mit der Vorsicht,
daß keine Luftblasen in ihr Zurückbleiben. Der ausfließende Kubikzentimeter
Wasser wird hei der Berechnung berücksichtigt. Man wendet einige Male um, um
den Inhalt zu mischen, und läßt den flockigen Niederschlag sich absitzen. Hat sich
der Niederschlag vollständig gesetzt, so öffnet man, ohne daß der Niederschlag aufgerührt
wird, vorsichtig und bringt mittels einer geeigneten Pipette 5 ccm
rauchende Salzsäure auf den Boden der Flasche, verschließt abermals und mischt
den Inhalt. Die austretende klare Flüssigkeit kommt nicht in Betracht. Der Niederschlag
löst sich rasch. Die Flüssigkeit wird alsdann quantitativ in ein Becherglas
gespült und unter Zusatz von Stärkelösung mit Natriumthiosulfat titriert. Aus den
verbrauchten Kubikzentimetern Thiosulfatlösung wird der Sauerstoffgehalt berechnet.
Paßt das zur Bestimmung dienende Fläschchen z. B. 256 ccm Wasser, von dem
nach Zusatz von */ 2 ccm Natriumhydroxyd und '/ 2 ccm Manganochloridlösung nur mehr
B Berichte d. deutsch, ehern. Gesellschaft 1888, 21, 2843 und 1889, 22, 1764.
