Chemische Untersuchung.
829
255 ccm vorhanden sind, und sind zur Titration 31,4 ccm der Vioo Normal-Thiosulfatlösung
verbraucht, so berechnet sich der Sauerstoffgehalt zu: 0,056826x 31,4 =1,7529 oder für
, . 1,7529x 1000 „ 0 _
1 1 = 255“ “ = 6 - 87 ccm -
G. Romijn 1 ) hat für die Bestimmung des Sauerstoffs im Wasser den nachstehenden
empfehlenswerten Apparat 2 ) angegeben. Man füllt denselben mit Wasser, indem
man ihn bei geöffneten Hähnen entweder langsam unter den Wasserspiegel senkt oder
ihn mittels eines Aspirators oder durch Ansaugen mit dem Munde füllt. Hach Füllung
des Apparates und nach Schließung der Hähne wird das in dem
obersten Röhrchen befindliche Wasser ausgeschwenkt und in dasselbe
1 ccm einer Manganohlorürlösung (12 g in 100 ccm) und 1 ccm
Jodkaliumlösung (8,5 g in 100 ccm) gefüllt, diese durch Öffnen des
unteren und oberen Hahnes in die mit Wasser gefüllte Birne gebracht,
indem man unten genau 2 ccm ausfließen läßt. Man mischt
und fügt dann auf dieselbe Weise 1 com Seignettesalzlösung von
1.255 spezifischem Gewicht und 1 ccm Salzsäure von 1,105 spezifischem
Gewicht in derselben Weise in die Birne; nach abermaligem Durchmischen
überläßt man 10 Minuten der Ruhe, läßt den Inhalt der
Birne in einen Kolben fließen und titriert das frei gewordene Jod
mit Thiosulfat und Stärkelösung wie vorhin.
Bei Gegenwart von Nitriten muß diese Sauerstoffbestimmung
in etwas veränderter Weise ausgeführt werden,
da bei der Einwirkung von salpetriger Säure auf Jodwasserstoff
neben freiem Jod Stickstoffoxyd entsteht, welches bei
jodometrischen Arbeiten insofern störend wirkt, als es aus der Luft Sauerstoff auf
den Jodwasserstoff zu übertragen vermag.
i
Fig. 302. Apparat
zur Bestimmung des
Sauerstoffs im Wasser.
üm den störenden Einfluß der salpetrigen Säure auszuschließen, wird die
Bestimmung so modifiziert, daß die salpetrige Säure zu Salpetersäure oxydiert
wird. Dies wird dadurch erreicht, daß das Kaliumjodid erst nachträglich, nach der
Ansäuerung mit Salzsäure zur Flüssigkeit gegeben wird.
Durch das heim Ansäuern aus dem Manganichlorid frei werdende Chlor wird
die salpetrige Säure zu Salpetersäure, sowie auch teilweise die im Wasser enthaltene
organische Substanz oxydiert. Um die auf diesem "Wege verloren gegangene Menge
Sauerstoff zu erfahren, ist eine Korrektion nötig. Der Wert dieser Korrektion ergibt
sich, wenn man eine gemessene Menge des auf seinen Sauerstoffgehalt zu
untersuchenden “Wassers mit überschüssiger Manganichloridlösung versetzt und bestimmt,
wieviel von dem wirkungsfähigen Chlor verschwunden ist.
Soll also in einem nitrithaltigen Wasser der Sauerstoff bestimmt werden,
so benutzt man jene Natriumhydroxydlösung, in welcher kein Kaliumjodid enthalten
ist. Das weitere Verfahren ist das oben erörterte, nur ist zum Ansäuern die
doppelte Menge Salzsäure zu verwenden. Nach dem Mischen wartet man 2 bis
3 Minuten und versetzt die Flüssigkeit erst hierauf mit Kaliumjodid, Die zur
Korrektion benötigte Manganichloridlösung wird nur beim Gebrauche bereitet, und
zwar in folgender Weise: Man gibt in einen halben Liter destillierten Wassers
ungefähr 1 ccm von der reinen, kein Kaliumjodid enthaltenden Natriumhydroxydlösung,
nachher 5—10 Tropfen von der Manganochloridlösung. Nach dem Mischen
Wird so viel Salzsäure zur Flüssigkeit gegeben, daß der Niederschlag sich löst.
Es ist angezeigt, zu der schon sauren Flüssigkeit einige Gramme kristallisiertes
J ) Zeitaohr. f. angew. Chemie 1897, 658.
2 ) Zu beziehen von Greiner & Friedrichs in Stützerbach i. Thür.