Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Chemische  Untersuchung.

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255  ccm  vorhanden  sind,  und  sind  zur  Titration  31,4  ccm  der  Vioo  Normal-Thiosulfatlösung
verbraucht,  so  berechnet  sich  der  Sauerstoffgehalt  zu:  0,056826x  31,4  =1,7529  oder  für
,  .  1,7529x  1000  „ 0 _
1  1  =  255“  “  =  6 - 87  ccm -
G.  Romijn 1 )  hat  für  die  Bestimmung  des  Sauerstoffs  im  Wasser  den  nachstehenden ­
  empfehlenswerten  Apparat 2 )  angegeben.  Man  füllt  denselben  mit  Wasser,  indem
man  ihn  bei  geöffneten  Hähnen  entweder  langsam  unter  den  Wasserspiegel  senkt  oder
ihn  mittels  eines  Aspirators  oder  durch  Ansaugen  mit  dem  Munde  füllt.  Hach  Füllung
des  Apparates  und  nach  Schließung  der  Hähne  wird  das  in  dem
obersten  Röhrchen  befindliche  Wasser  ausgeschwenkt  und  in  dasselbe
1  ccm  einer  Manganohlorürlösung  (12  g  in  100  ccm)  und  1  ccm
Jodkaliumlösung  (8,5  g  in  100  ccm)  gefüllt,  diese  durch  Öffnen  des
unteren  und  oberen  Hahnes  in  die  mit  Wasser  gefüllte  Birne  gebracht, ­
  indem  man  unten  genau  2  ccm  ausfließen  läßt.  Man  mischt
und  fügt  dann  auf  dieselbe  Weise  1  com  Seignettesalzlösung  von
1.255  spezifischem  Gewicht  und  1  ccm  Salzsäure  von  1,105  spezifischem
Gewicht  in  derselben  Weise  in  die  Birne;  nach  abermaligem  Durchmischen ­
  überläßt  man  10  Minuten  der  Ruhe,  läßt  den  Inhalt  der
Birne  in  einen  Kolben  fließen  und  titriert  das  frei  gewordene  Jod
mit  Thiosulfat  und  Stärkelösung  wie  vorhin.
Bei  Gegenwart  von  Nitriten  muß  diese  Sauerstoffbestimmung ­
  in  etwas  veränderter  Weise  ausgeführt  werden,
da  bei  der  Einwirkung  von  salpetriger  Säure  auf  Jodwasserstoff ­
  neben  freiem  Jod  Stickstoffoxyd  entsteht,  welches  bei
jodometrischen  Arbeiten  insofern  störend  wirkt,  als  es  aus  der  Luft  Sauerstoff  auf
den  Jodwasserstoff  zu  übertragen  vermag.

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Fig.  302.  Apparat
zur  Bestimmung  des
Sauerstoffs  im  Wasser.

üm  den  störenden  Einfluß  der  salpetrigen  Säure  auszuschließen,  wird  die
Bestimmung  so  modifiziert,  daß  die  salpetrige  Säure  zu  Salpetersäure  oxydiert
wird.  Dies  wird  dadurch  erreicht,  daß  das  Kaliumjodid  erst  nachträglich,  nach  der
Ansäuerung  mit  Salzsäure  zur  Flüssigkeit  gegeben  wird.
Durch  das  heim  Ansäuern  aus  dem  Manganichlorid  frei  werdende  Chlor  wird
die  salpetrige  Säure  zu  Salpetersäure,  sowie  auch  teilweise  die  im  Wasser  enthaltene
organische  Substanz  oxydiert.  Um  die  auf  diesem  "Wege  verloren  gegangene  Menge
Sauerstoff  zu  erfahren,  ist  eine  Korrektion  nötig.  Der  Wert  dieser  Korrektion  ergibt ­
  sich,  wenn  man  eine  gemessene  Menge  des  auf  seinen  Sauerstoffgehalt  zu
untersuchenden  “Wassers  mit  überschüssiger  Manganichloridlösung  versetzt  und  bestimmt, ­
  wieviel  von  dem  wirkungsfähigen  Chlor  verschwunden  ist.
Soll  also  in  einem  nitrithaltigen  Wasser  der  Sauerstoff  bestimmt  werden,
so  benutzt  man  jene  Natriumhydroxydlösung,  in  welcher  kein  Kaliumjodid  enthalten
ist.  Das  weitere  Verfahren  ist  das  oben  erörterte,  nur  ist  zum  Ansäuern  die
doppelte  Menge  Salzsäure  zu  verwenden.  Nach  dem  Mischen  wartet  man  2  bis
3  Minuten  und  versetzt  die  Flüssigkeit  erst  hierauf  mit  Kaliumjodid,  Die  zur
Korrektion  benötigte  Manganichloridlösung  wird  nur  beim  Gebrauche  bereitet,  und
zwar  in  folgender  Weise:  Man  gibt  in  einen  halben  Liter  destillierten  Wassers
ungefähr  1  ccm  von  der  reinen,  kein  Kaliumjodid  enthaltenden  Natriumhydroxydlösung, ­
  nachher  5—10  Tropfen  von  der  Manganochloridlösung.  Nach  dem  Mischen
Wird  so  viel  Salzsäure  zur  Flüssigkeit  gegeben,  daß  der  Niederschlag  sich  löst.
Es  ist  angezeigt,  zu  der  schon  sauren  Flüssigkeit  einige  Gramme  kristallisiertes

J )  Zeitaohr.  f.  angew.  Chemie  1897,  658.
2 )  Zu  beziehen  von  Greiner  &  Friedrichs  in  Stützerbach  i.  Thür.
            
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