Darstellung der Lösungen der Reagenzien.
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rechnung läßt sich dann die der Berechnung zugrunde zu legende Laugenmenge
berechnen.
Anm, Wenn die titrierten Lösungen auch noch zu anderen als bloß Stickstoffbestimmungen
verwendet werden, z. B. für die Titration von organischen Säuren, wobei
gleichzeitig oder nur wie bei Butter. Fetten, Bier usw. der Säuregehalt in verbrauchten
Kubikzentimetern Normal-Alkali ausgedrückt wird, so empfiehlt es sich, stets genau normale
Säurelösungen vorrätig zu halten und darauf die Alkalilauge einzustellen.
Dient indes die titrierte Säure vorwiegend nur zu Stickstoffbestimmungen und nur
vereinzelt zu obigen Zwecken, so kann man auch von der Herstellung einer ganz genauen
Normalsäure, welche durchweg nicht mit einer einmaligen Verdünnung und Titerstellung
erreicht wird, daher viel Zeit erfordert, absehen, indem man nur eine annähernd normale
Lösung (also 41—43 g S0 3 oder 37—38 g HCl in 1 1 enthaltend) darstellt und hierin
genau den Säuregehalt, wie vorstehend angegeben ist, ermittelt.
Die Lauge wird alsdann annähernd auf 1 / 4 Normal verdünnt, gegen die Säure eingestellt
und der Stickstoff-Faktor nach dem bekannten Säuregehalt jedesmal besonders berechnet.
Selbstverständlich macht man sich zweckmäßig von der titrierten Säure je nach
der Höhe des Verbrauchs einen Vorrat von 10, 20 und mehr Litern.
Behufs Einfüllung der titrierten Säuren bedient man sich zweckmäßig solcher Büretten J ),
bei welchen unten ein Glasröhrchen angesetzt ist, durch welches mittels eines Heberrohres
aus der höher stehenden Glasflasche jedesmal die Säure eingefüllt wird. Bürette wie Vorratsflasche
sind mit Pfropfen verschlossen, durch welche ein kapillar ausgezogenes, mit
Glaswolle angefülltes Glasröhrchen führt, welches Luft ein- und austreten läßt, aber eine
Wasserverdunstung in hinreichender Weise verhütet. Der Pfropfen der Säureflasche ist,
wenn sie nicht unten einen Tubus behufs Abfüllung bat, mit doppelt durchbohrtem Pfropfen
verschlossen, durch dessen eine Öffnung das Heberrohr, durch dessen zweite Öffnung das
Kapillarröhrchen führt.
2. Normal-Alkali. Als Älkalilaugen werden entweder Natronlauge oder Barytlauge
angewendet.
a) Natronlauge. Für die Natronlauge ist es von Belang, daß sie kohlensäurefrei
ist. Man löst für den Zweck 850 g oder auch die doppelte Menge
(1700 g) Natriumhydroxyd, um einen größeren Vorrat zu bereiten, in 10 1 destilliertem
Wasser und setzt so lange Kalkwasser zu, bis bei neuem Zusatz keine Fällung oder
Trübung mehr eintritt.
Viel besser als die Behandlung mit Kalkwasser zur Darstellung einer kohlensäurefreien
Natronlauge ist das von K. Müller-Hildesheim angewendete Verfahren,
nämlich Zusatz von Barytwasser im Überschuß und nachheriger Zusatz von Natriumsulfat,
um den Überschuß an Ätzbaryt wieder auszufällen. Die üherstehende Lauge
darf mit Schwefelsäure keinen Niederschlag mehr geben. — Diese Lösung wird vor
Kohlensäurezutritt geschützt aufbewahrt und hiervon werden aliquote Teile zur
Darstellung von Normallauge verwendet.
Mit Hilfe eines Aräometers oder einer Normalsäure bereitet man sich aus
dieser sehr konzentrierten, kohlensäurefreien Lauge eine etwas über normal starke
Flüssigkeit, so daß dieselbe etwa 32—34 g Na 2 0 im Liter enthält, oder daß etwa
18—19,5 ccm derselben zur Sättigung von 20 ccm einer Normalsäure erforderlich sind.
Angenommen, man habe zu 20 ccm Normalsäure 18,6 ccm der einzustellenden
Natronlauge verwendet, so müssen auf je 18,4 ccm 20—18,4 = 1,6 ccm Wasser
zugesetzt oder 1000 ccm der Lauge nach der Gleichung 18,4:20 = 1000 ; x (x = 1087)
auf 1087 ccm verdünnt werden, um Normallauge zu erhalten.
1 ) Man hat für den Zweck auch Büretten mit Selbsteinstellungsvorriohtung eingerichtet;
dieselben stellen sich, wenn über 0 eingefüllt ist, von selbst auf 0 ein.
