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Anhang.
Selbstverständlich muß das zum Verdünnen benutzte destillierte Wasser
kohlensäurefrei sein. 1 ) Falls dasselbe mit Barytwasser eine Trübung gibt, wird
es gekocht und in einer mit einem Natronkalk- oder Kalihydratstüeke enthaltenden
Rohre verschlossenen Flasche erkalten-gelassen. Man verwendet für die Stickstoff-Bestimmungen
zweckmäßig 1 / 4 Normallauge.
Wenn die Lauge vorwiegend oder nur zu Stickstoff-Bestimmungen dient, so
ist es, wie gesagt, nicht notwendig, daß dieselbe genau normal bezw. genau 1 / 4
normal ist. Es erspart Zeit, wenn man eine annähernd genaue 1 j A Normallauge
bereitet, deren Titer man genau gegen die Säure von bekanntem Gehalt feststellt
und von der man jedesmal den Stickstoff-Faktor berechnet.
Zur direkten Titerstellung der Alkalilauge kann man sich nach A. Bornträger
2 ) des reinen Kaliumbitartrats bedienen. Reines Kaliumbitartrat wird zur
weiteren Reinigung mit 1 Teil Wasser und 1 / 10 Teil Salzsäure von 1,13 spezifischem
Gewicht erhitzt, erkalten und kristallisieren gelassen, der Niederschlag ausgewaschen,
noch einmal aus Wasser umkristallisiert und bei 100° getrocknet; 1,8819 g dieses
Salzes entsprechen 10 ccm Normalalkali oder Normalsäure. Zur Titerstellung der
Säure wird vorstehende Menge des Salzes oder die 2-fache Menge vorsichtig verascht
(verkohlt), die Kohle mit Wasser ausgezogen und wie vorstehend S. 957 gegen die
Säure eingestellt.
Das Einfüllen der Lauge in die unten mit einem Glasröhrchenansatz versehene
Bürette geschieht zweckmäßig wie bei der Säureflüssigkeit mittels eines Heberrohres; indes
werden hier die Bürette und Vorratsflasche behufs Luftein- und -austrittes mit einem mit
Natronkalk beschickten Glasrohr verschlossen, um jegliche Kohlensäure der Luft fern
zu halten.
b) Barytlauge. Wenn die Stickstoffbestimmungen nach dem Natronkalkverfahren
— was indes wohl kaum mehr geschieht — ausgeführt werden, so empfiehlt
sich unter allen Umständen die Anwendung von Barytlauge, weil das sich bildende
Baryumsulfat wegen seiner weißen Farbe und weil es Farbstoffe mit niederreißt,
den Farbenübergang bei den stark gefärbten Flüssigkeiten besser erkennen läßt.
Aus demselben Grunde eignet sich die Barytlauge besser als Natronlauge zur Bestimmung
der Säure im Rotwein oder in stark gefärbten Pflanzenauszügen, zumal
wenn man diese vorher, um die Menge des Baryumsulfates zu erhöhen, ein bestimmtes
Volumen (10 ccm) titrierte Schwefelsäure zusetzt. 8 )
Auch bei Bestimmung der flüchtigen Säuren in der Butter (S. 527) und zu
sonstigen Säure-Titrationen wird vielfach Barytlauge vorgezogen. Man bereitet
eine annähernd gesättigte Lösung, indem man auf je 1 I Wasser 35 g Barythydrat,
nötigenfalls unter Zusatz von 5 g Chlorbaryum, also auf 10 1 350—400 g Barythydrat
usw. abwägt, längere Zeit digeriert und unter tunlichster Abhaltung von
Luft filtriert. Die stets schwach trübe Flüssigkeit bleibt stehen, bis sie klar geworden
ist, d. h. bis sich alles kohlensaure Baryum zu Boden gesetzt hat. Die
klare Lauge wird alsdann genau gegen die Säure eingestellt und wie bei Natronlauge
vollständig vor Kohlensäurezutritt geschützt. Der Titer muß indes von Zeit
zu Zeit und öfter wie bei Natronlauge kontrolliert werden.
9 Man kann daher auch 700—800 g Natronhydrat gleich in 50 1 Wasser (in einem
Ballon) lösen, hierzu erst genügend Barythydrat und darauf Natriumsulfat zusetzen, absitzen
lassen, die Flüssigkeit vor Kohlensäure-Zutritt schützen und diese direkt verwenden.
2 ) Zeitschr. f. analyt. Chemie 1892, 31, 43.
3 ) Selbstverständlich muß man dann die den 10 ccm Schwefelsäure entsprechenden
ccm Barytlauge in Abzug bringen.
