Spiritus, Branntweine und Liköre.
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seitlichen Stutzen mit einem Liebigschon Kühler verbunden ist. Durch die obere Öffnung
wird ein amtlich beglaubigtes Thermometer mit hundertteiliger Skala eingeführt, dessen
Queoksilbergefäß bis unterhalb des Stutzens hinahreicht. Der Kolben wird so mäßig er
hitzt, daß das übergegangene Destillat aus dem Kühler tropfenweise abläuft. Das Destillat
wird in einem graduierten Glaszylinder aufgefangen, und es sollen, wenn das Thermometer
75° zeigt, bei normalem Barometerstand mindestens 90 ccm übergegangen sein. Weicht
der Barometerstand vom normalen ab, so sollen für je 30 mm 1 0 in Anrechnung gebracht
werden, also z. B. sollen bei 770 mm 90 ccm bei 75,3 °, bei 760 mm 90 ccm bei 74,7 0
übergegangen sein.
c) Mischbarkeit mit Wasser. 20 ccm Holzgeist sollen mit 40 ccm Wasser eine
klare oder doch nur schwach opalisierende Mischung geben.
d) Abscheidung mit Natronlauge. Beim Durchschütteln von 20 ccm Holzgeist
mit 40 ccm Natronlauge von 1.3 spezifischem Gewicht sollen nach '/ 2 Stunde mindestens
5,0 ccm des Holzgeistes abgeschieden werden.
e) Gehalt an Aceton. 1 ccm einer Mischung von 10 com Holzgeist mit 90 ccm
Wasser wird in einem engen Mischzylinder mit 10 ccm Doppelt-Normal-Natronlauge (80 g
Natriumhydroxyd im Liter) durchgeschüttelt. Darauf werden 5 ccm Doppelt-Normaljpdlösuug
(264 g Jod im Liter) unter erneutem Schütteln hinzugefügt. Das sich ausscheidende Jodo
form wird mit 10 ccm Äther von 0,722 spezifischem Gewicht unter kräftigem Schütteln
aufgenommen. Von der nach kurzer Kühe sich abscheidenden Ätherschicht werden 5 ccm
mittels einer Pipette auf ein gewogenes Uhrglas gebracht und auf demselben langsam ver
dunstet. Dann wird das Uhrglas 2 Stunden über Schwefelsäure gestellt und gewogen.
Die Gewichtszunahme soll nicht weniger als 0,07 g betragen.
f) Aufnahmefähigkeit für Brom. 100 ccm einer Lösung von Kaliumbromat
und Kaliumbromid, welche nach der unten folgenden Anweisung hergestellt ist, werden
mit 20 com einer in der gleichfalls unten angegebenen Weise verdünnten Schwefelsäure
versetzt. Zu diesem Gemisch, das eine Bromlösung von 0,703 g Brom darstellt, wird aus
einer in 0,1 com geteilten Bürette tropfenweise unter fortwährendem Umrühren so lange
Holzgeist hinzugesetzt, bis dauernde Entfärbung eintritt. Zur Entfärbung sollen nicht
mehr als 30 ccm und nicht weniger als 20 ccm Holzgeist erforderlich sein. Die Prüfungen
der Aufnahmefähigkeit für Brom sind stets bei vollem Tageslicht auszuführen.
Anweisung zur Herstellung derBromlösung. a)Bromsalze. Nach wenigstens
2-stündigem Trocknen bei 100 0 und Abkühlenlassen im Exsikkator werden 2,447 g Kalium
bromat und 8,719 g Kaliumbromid, welche vorher auf ihre Reinheit geprüft sind, abgewogen
und in Wasser gelöst. Die Lösung wird zu 1 1 aufgefüllt.
ß) Verdünnte Schwefelsäure. 1 Volumen konzentrierter Schwefelsäure wird mit 3
Volumen Wasser vermischt. Das Gemisch läßt man erkalten.
2. Pyridinbasen.
a) Farbe wie beim Holzgeist,
b) Verhalten gegen Kadmiumchlorid. 10 ccm einer Lösung von 1 ccm Pyridin
basen in 100 ccm Wasser werden mit 5 ccm einer 5 °/ 0 -igen wässrigen Lösung von wasser
freiem, geschmolzenem Kadmiumchlorid versetzt und kräftig geschüttelt; es soll alsbald
eine deutliche krystallinisohe Ausscheidung eintreten. Mit 5 ccm Neßlerschem Reagens
sollen 10 com derselben Pyridinbasenlösung einen weißen Niederschlag geben.
c) Siedetemperatur. Man verfährt wie beim Holzgeist, doch soll das Destillat,
erst wenn das Thermometer auf 140° gestiegen ist, mindestens 90 ccm betragen.
d) Mischbarkeit mit Wasser wie beim Holzgeist.
e) Wassergehalt. Beim Durchschütteln von 20 ccm Basen und 20 ccm Natron
lauge von 1,4 spezifischem Gewicht sollen nach einigem Stehenlassen mindestens 18,5 ccm
der Basen abgeschieden werden.
f) Titration der Basen. 1 ccm Pyridinbasen, in 10 ccm Wasser gelöst, werden
mit Normal-Schwefelsäure versetzt, bis ein Tropfen der Mischung auf Kongopapier einen
deutlichen blauen Rand hervorruft, der alsbald wieder verschwindet. Es sollen nicht weniger
als 10 ccm der Säurelösung bis zum Eintritt dieser Reaktion verbraucht werden.
Zur Herstellung des Kongopapiers wird Filtrierpapier durch eine Lösung von 1 g
Kongorot in 1 1 Wasser gezogen und getrocknet.