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Schmiermittel.
(147—192) zu erkennen (S. 935 u. 951). J. Lewkowitsch 1 ) fand auch in technischen
Harzölen noch 5—31 °/ 0 Harzsäuren.
d) Liehermann-Storchsche Reaktion. Harz und Harzöl geben die
Liehermann-Storchsche Reaktion, die in folgender Weise 1 ) ausgeführt wird:
Je 1—2 ccm öl und Essigsäureanhydrid werden unter leichtem Erwärmen kräftig
durchgeschüttelt; nach dem Absitzen zieht man das Essigsäureanhydrid mittels einer
fein ausgezogenen Pipette ab und versetzt es in einem Reagensglase mit einigen
Tropfen Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,53. Bei Gegenwart von Harz und
Harzöl tritt Rotviolettfärbung auf, die jedoch nur kurze Zeit beständig ist. Diese
Reaktion geben die natürlichen Harze der Mineralöle nicht — mit diesen entsteht eine
gelblich-braune bis tief schmutzigbraune Färbung 1 2 3 ) —, dagegen treten ähnliche
Färbungen (Rosenrot bis Blau) bei Gegenwart von viel Cholesterin und Phytosterin
auf (Liebermannsche Cholestol-Reaktion) 8 ).
Zur Abscheidung von Harz werden nach D. Holde 8—10 ccm öl im Reagensglase
mit dem gleichen Volumen 70 °/ 0 -igen Alkohols heiß geschüttelt. Nach dem
Erkalten wird die alkoholische Lösung abfiltriert und eingedampft. Der Rückstand,
der bei Gegenwart von Harz eine harzartige —■ nicht ölige — Konsistenz hat,
zeigt die Liehermann-Storchsche Reaktion in verstärktem Maße und gibt mit
alkoholischer Natronlauge Harzseife.
e) Quantitative Bestimmung von Harz. Bei'Abwesenheit von fetten
ölen und freien Fettsäuren wird das öl mit alkoholischer Kalilauge gekocht und
aus der Harzseifenlösung werden die Harzsäuren, die ungefähr der gleichen Menge
Harz entsprechen, durch Zusatz von Salzsäure abgeschieden und zur Wägung gebracht.
Zur Bestimmung des Harzgehaltes bei Gegenwart von fetten ölen dient das
von Dl Holde 2 ) verbesserte Verfahren von Twitchell bezw. Gladding, auf das
hier nur verwiesen werden kann.
f) Quantitative Bestimmung von Harzöl. Diese geschieht bei Abwesenheit
von fetten ölen und deren Fettsäuren nach dem Verfahren von Storch
in folgender Weise 4 * ): 10 g öl werden mit der 5-fachen Menge 96°/ 0 -igem Alkohol
leicht erwärmt und geschüttelt. Die abgegossene gekühlte Lösung wird, nachdem
man das im Kolben zurückgebliebene Mineralöl mit wenig Alkohol von derselben
Stärke gewaschen hat, in einen tarierten Erlenmeyer-Kolben gebracht und der
Alkohol auf dem Wasserbade abdestilliert. Der Rückstand (A) wird gewogen und
darauf mit der 10-fachen Menge Alkohol behandelt. Das in Lösung gegangene
Harzöl (B) wird nach dem Verdunsten des Alkohols gewogen. Das darin noch gelöste
Mineralöl berechnet sich wie folgt: Sind zum Ausziehen der 10 g Mineralöl a g
und zum Lösen des ersten Rückstandes A im ganzen b g Alkohol verbraucht, so
^ jj
lösen a—b g Alkohol A—B g Mineralöl, also lösen b g Alkohol —j, - x b g Mineralöl.
Diese Menge ist von dem Gewichte b abzuziehen, um die Harzölmenge zu
erhalten.
11. Nachweis und Bestimmung von fettem Öl in Mineralöl und von solchem
in fetten Ölen. Hierfür werden die öle mit alkoholischer Alkalilauge erhitzt (ver-1
) Vergl. J. Lewkowitsch, Chem. Technologie und Analyse der Öle, Fette und
Wachse. Braunschweig, Pr. Vieweg und Sohn, 1905, 1, 417 und 418.
2 ) Vergl. D. Holde, Untersuchung der Mineralöle und Fette. Berlin bei Julius
Springer, 1905, 2. Aull., 169.
3 ) Ber. d. Deutschen Chem. Gesellsch. 1885, 18, 1804.
4 ) Vergl. D. Holde, Untersuchung der Mineralöle und Fette. Berlin bei Julius
Springer, 2. Aufl., 1905, 181.
