Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche  Düngemittel.

Salzsäure  von  1,19  spezifischem  Gewicht  und  dann,  wenn  sich  das  Präzipitat  größtenteils ­
  gelöst  hat,  5  ccm  einer  kalt  gesättigten  Eisenchlorürlösung  zugefilgt.  Der  im
stumpfen  Winkel  gebogene  Hals  der  Retorte  wird  mit  einem  Kühler  verbunden,
dessen  Kühlrohr  luftdicht  in  eine  tubulierte  Vorlage  von  700—800  ccm  Inhalt  führt.
Letztere  wird  mit  20  ccm  Wasser  beschickt;  sie  befindet  sich  in  einem  mit  Wasser
gefüllten  Kühlgefäß  und  ist  durch  den  Tubus  noch  mit  einer  'etwas  Wasser  enthaltenden ­
  Peligotschen  Röhre  verbunden.  Man  destilliert,  bis  nur  ein  geringer
Rückstand  in  der  Retorte  verbleibt.  Es  gelingt  so,  den  gesamten  Ärsengehalt  durch
eine  Destillation  in  die  Vorlage  überzufUhren.  In  die  aus  der  Vorlage  und  der
Peligotschen  Röhre  vereinigten  Flüssigkeiten  leitet  man  anfangs  unter  gelindem
Erwärmen,  zuletzt  in  der  Kälte  Schwefelwasserstoff  ein,  läßt  etwa  12  Stunden  stehen,
filtriert,  wäscht  mit  schwefelwasserstoffhaltigem  Wasser,  Alkohol,  Schwefelkohlenstoff
und  abermals  mit  Alkohol  aus  und  wägt  als  „Arsentrisulfid“  (As. 2 S a ).
Es  empfiehlt  sich,  das  gewogene  Schwefelarsen  in  Ammon  und  kohlensaurem
Ammon  zu  lösen.  Bleibt  dabei  ein  Rückstand  von  organischen  Stoffen,  so  kann
das  Schwefelarsen  aus  der  ammoniakalischen  Lösung  nach  Ansäuern  mit  Salzsäure
durch  Einleiten  von  Schwefelwasserstoff  in  reinem  Zustande  abgeschieden  und  nochmals ­
  gewogen  werden  (1  Teil  As 2 S 3  =  0,609  Teilen  As  =  0,804  Teilen  As 2 0 8 ).
IX.  Superphosphate.
1.  Stickstoff.  1—1,5  g  Substanz  werden,  wenn  der  Stickstoff  in  Form  von
Ammoniak  oder  organischen  Stoffen  vorhanden  ist,  nach  Kjeldahl  (S.  136  bezw.  138)
verbrannt.
Enthalten  die  Superphosphate  den  Stickstoff  zum  Teil  in  Form  von  Salpetersäure, ­
  so  verfährt  man  wie  bei  Peru-Guano  (nach  S.  169  bezw.  S.  141).
Ist  der  Stickstoff  ganz  in  Form  von  Salpetersäure  vorhanden,  so  wird  in
einem  aliquoten  Teil  der  für  die  Phosphorsäure-Bestimmung  hergestellten  Lösung
(No.  2a)  der  Stickstoff  am  besten  nach  K.  Ulsch  bestimmt  (vergl.  S.  142).
DieBestimmung  des  Ammoniak-Stickstoffs  in  Ammoniak-Superphosphaten ­
  und  sonstigen  Mischdüngern,  in  denen  Stickstoff  als  Ammoniak
garantiert  wird,  ist  nach  einem  Beschlüsse  des  Verbandes  landwirtschaftlicher ­
  Versuchs-Stationen  im  Deutschen  Reiche 1 )  in  einem  bestimmten ­
  Teil  der  Lösung,  welche  man  durch  Ausschütteln  von  20  g
Substanz  in  einem  Literkolben  wie  bei  Bereitung  der  Superphosphatlösung ­
  gewinnt,  mit  Magnesia  auszuführen.' 2 )  Der  so  bestimmte  Stickstoff ­
  ist  als  wasserlöslicher  Ammoniak-Stickstoff  zu  bezeichnen.
Bei  allen  Superphosphaten,  welche  als  Ammoniak-Superphosphate ­
  bezeichnet  werden,  ist  in  den  Untersuchungs-Attesten  nur  der
Gehalt  an  Ammoniak-Stickstoff  anzugeben,  wenn  nicht  die  Ermittelung
des  Gesamt-Stickstoffs  ausdrücklich  verlangt  worden  ist. 8 )
2.  Wasserlösliche  Phosphorsäure,  a)  Die  Ausziehung  der  Superphosphate ­
  soll  nach  den  Beschlüssen  des  Verbandes  landw.  Versuchs-Stationen  in
folgender  Weise  geschehen: 4 )  20  g  Superphosphat  werden  in  eine  Literflasche ­
  gebracht,  mit  800  ccm  Wasser  übergossen  und  30  Minuten  lang
fortwährend  und  kräftig  geschüttelt.  Sodann  wird  mit  Wasser  bis  zur
J )  Landw.  Versuchs-Stationen  1899,  52,  81  und  1900,  54,  8.
a )  Dieses  Verfahren  ist  auch  vom  V.  intern.  Kongreß  f.  angew.  Chemie  angenommen-3
 )  Landw.  Versuchs-Stationen  1895,  45,  370.
4 )  Ebenda  1890,  38,  284.
            
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