Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Futtermittel.

142,4  —  7,4  =  135,0  mg,  und  diese  mit  0,9  multipliziert,  liefert  erst  den  der  Glukose  entsprechenden ­
  Stärkewert.
J.  Kjeldahl 1 )  macht  darauf  aufmerksam,  daß  auf  die  Ausfällung  des  Kupferoxyduls ­
  der  Zutritt  der  Luft  in  höherem  Maße  während  des  Kochens  als  während  des
Filtrierens  von  Einfluß  ist,  indem  um  so  weniger  Kupfer  ausfällt,  d.  h.  also  um  so  mehr
oxydiert  wird,  mit  je  mehr  Luft  die  Flüssigkeit  während  des  Kochens  in  Berührung  kommt.
Kjeldahl  schlägt  daher  vor,  das  Kochen  der  Kupfer-  und  Zuckerlösung  in  einem  Erlenmeyer-Kolben
  im  Wasserstoffstrome  vorzunehmen.  Als  Kochdauer  hat  er  20  Minuten  angewendet, ­
  und  weil  die  so  erhaltenen  Ergebnisse  nicht  mit  den  nach  vorstehenden  Verfahren
ermittelten  Ergebnissen  übereiustimmen,  so  hat  Kjeldahl  neue  Tabellen  entworfen  (vergl.
Tabelle  IX  am  Schluß).
2.  Bestimmung  der  Saccharose.  Zur  Bestimmung  mittels  Fehlingscher
Lösung  wird  die  Saccharose  durch  Inversion  mittels  Salzsäure  oder  Invertase
(siehe  unter  „Darstellung  der  Lösungen“  21  h)  in  Invertzucker  übergeführt.
a)  Bei  Anwendung  des  gewichtsanalytischen  Verfahrens  ist  darauf  zu
achten,  daß  die  Invertzuckerlösung  in  50  ccm  nicht  über  0,246  g  Invertzucker  entsprechend ­
  0,233  g  Saccharose  enthalten  darf.  Man  verfährt  daher  am  besten  folgendermaßen: ­
  100  com  der  (nicht  über)  1  °/ 0 -igen  Saccharoselösung  erwärmt  man  in  einem
250  ccm-Kolben  1 / 2  Stunde  im  kochenden  Wasserbade  mit  30  ccm  1 / 10  Normal-Salzsäure,
  setzt  nach  dem  Abkühlen  ebensoviel  ccm  1 / 10  Normalkalilauge  hinzu  und
füllt  auf  250  ccm  mit  Wasser  auf.  Von  dieser  Lösung 2 )  verwendet  man  50  ccm
(=  0,21  g  Invertzucker  bei  1  °/ 0 -iger  Saccharoselösung)  zur  gewichtsanalytischen
Bestimmung  des  Invertzuckers  nach  E.  Meißl.  Man  zieht  von  der  erhaltenen
Kupfermenge  die  zuerst  für  die  direkt  reduzierenden  Zuokerarten  gefundene  Kupfermenge ­
  ab,  sucht  die'  dem  als  Rest  verbleibenden  Kupfer  entsprechende  Menge  Invertzucker ­
  nach  der  Tabelle  No.  V  a  bezw.  V  b  am  Schluß  auf  und  erhält  durch
Multiplikation  der  gefundenen  Menge  Invertzucker  mit  0,95  die  Menge  der  vorhandenen
Saccharose.  Oder  man  bestimmt  nach  der  Tabelle  die  gesamte  Invertzuckermenge,
zieht  davon  die  vor  der  Inversion  gefundene  Invertzuckermenge  ab  und  rechnet  die
Differenz  durch  Multiplikation  mit  0,95  auf  Saccharose  um.  Letzteres  Verfahren
ist  das  richtigere.
b)  Bei  Anwendung  des  maßanalytischen  Verfahrens  nach  Fr.  Soxhlet
erhitzt  man  nicht  über  9,5  g  Saccharose  in  700  ccm  Wasser  mit  100  ccm  1 / 5  Normalsäure ­
  1 / 2  Stunde  im  siedenden  Wasserbade.  Darauf  wird  rasch  abgekühlt,  mit
titrierter  Natronlauge  genau  neutralisiert  und  auf  1000  ccm  aufgefüllt.  Man  hat
dann  eine  weniger  als  1  %-ige  Invertzuckerlösung  und  verfährt  nach  S.  227.
c)  Bestimmung  der  Dextrine.  Die  Dextrine  werden  durch  Hydrolyse  mit  Salzsäure ­
  in  Glukose  übergeführt  und  diese  wird  entweder  maßanalytisch  nach  Fr.
Soxhlet  oder  gewichtsanalytisch  nach  Meißl-Allihn  bestimmt.
Bei  der  Herstellung  der  Glukoselösung  aus  den  zu  bestimmenden  Dextrinen
löst  man  diese  in  etwa  200  ccm  Wasser  und  erwärmt  drei  Proben  Lösung  mit
20  ccm  Salzsäure  (von  1,125  spezifischem  Gewicht)  1,  2  und  3  Stunden  lang,  im
kochenden  Wasserbade  am  Rückflußkühler.  Darauf  wird  jedesmal  rasch  abgekühlt,
mit  Natronlauge  neutralisiert  oder  wenigstens  bis  zu  nur  schwach  saurer  Reaktion
versetzt  und  so  weit  verdünnt,  daß  die  Lösung  höchstens  1  °/ 0  Glukose  enthält.

J )  Nach  Meddelelser  fra  Carlsberg  Laboratoriet  4,  1,  in  Zeitschr.  f.  anal.  Chemie
1896,  35,  344.
2 )  Wenn  die  Lösung  einen  flockigen  Niederschlag  enthält,  ist  sie  durch  ein  trocknes
Filter  vorher  zu  filtrieren.
            
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