Untersuchung der Mineralböden.
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saurem Natrium oder besser mit reinem Zink bezw. Zink-Kupfer usw. (vergl. S. 19) zu
Oxydul, welches nach dem Erkalten der Flüssigkeit mit titrierter 1 / 10 Kaliumpermanganatlösung
bestimmt wird.
Bei Anwendung von schwefligsaurem Natrium muß, nach erfolgter Reduktion des
Eisenoxyds, die Flüssigkeit so lange gekocht werden, bis der Überschuß der schwefligen
Säure vollständig entfernt ist, bevor der Eisengehalt mittels der titrierten Kaliumpermanganatlösung
bestimmt werden kann. — Die reduzierte Lösung darf keine Reaktion
mit Rhodankalium geben.
Um den Titer der Kaliumpermanganatlösung festzustellen, löst man entweder 1 g feinen,
mit Schmirgelpapier blank geputzten weichen Eisendraht in verdünnter Schwefelsäure oder
auch eine entsprechende Menge von Mohrsohem Salz (kristallisiertes schwefolsaures Ferro-Ammonium,
welches genau 1 / 7 seines Gewichtes an metallischem Eisen enthält) in Wasser unter
Zusatz von etwas Schwefelsäure auf, wobei man durch einen Strom von Kohlensäuregas
den Zutritt der atmosphärischen Luft abhält..
Bei den wässerigen Auszügen bezw. den mit kohlensäurehaltigem Wasser
erhaltenen Auszügen wird nicht direkt Fo ä 0 3 -f- Al 2 0 3 + P 2 0 6 zusammen gefällt, wie
(in ß 1) beschrieben, sondern man versetzt mit einem kleinen Volumen von sehr verdünnter,
genau titrierter Eisenchloridlösung, erwärmt dann und fällt durch schwache
Übersättigung mit Ammoniak. Der Niederschlag wird nach dem Auswaschen auf dem
Filter sofort wieder in verdünnter Salzsäure gelöst und mit Ammoniak abermals aus
dieser Lösung ausgeschieden, gut ausgewaschen, nach dem Trocknen und Glühen gewogen.
Die Menge des in Form von Eisenchlorid zugesetzten Eisenoxyds wird in Abzug gebracht.
Der gewogene Rückstand wird in rauchender Salzsäure gelöst, die Lösung vorsichtig zur
Trockne verdampft, die trockne Masse bis zum Verschwinden des Chlorgeruches mit
Salpetersäure behandelt und zur Bestimmung der Phosphorsäure unter Anwendung von
molybdänsaurem Ammon (nach ß 3) benutzt.
Die Menge des im wässerigen Auszug der Ackererde enthaltenen Eisenoxyds und
der Tonerde ist meist so unbedeutend, daß es kaum nötig sein dürfte, diese Stoffe quantitativ
zu ermitteln (ausgenommen jedoch, wenn der zu untersuchende Boden eine saure
und stark humose Beschaffenheit besitzt oder sonstwie Eisenoxydulverbindungen vermutet
werden); man wird daher häufig den Ammoniak-Niederschlag nicht zu glühen und zu
wägen brauchen, sondern ihn sofort in Salpetersäure auflösen und zur Bestimmung der Phosphorsäure
verwenden können. Der Zusatz von Eisenchlorid zu der betreffenden Flüssigkeit
erfolgt, um sicher zu sein, daß die ganze Menge der etwa vorhandenen Phosphorsäure in
den Ammoniak-Niederschlag übergeht; sollte in einzelnen Fällen schon durch Wasser eine
nicht unbedeutende Menge Eisen aus dem Boden gelöst worden sein, dann ist ein weiterer
Zusatz von Bisen unnötig. Eine wiederholte Auflösung des Ammoniak-Niederschlages in
Salzsäure muß vorgenommen werden, weil der erst entstehende Niederschlag leicht eine
kleine Menge von Schwefelsäure und namentlich von kohlensaurem Calcium enthalten kann,
ein Zusatz von Essigsäure aber bezüglich der später in derselben Flüssigkeit vorzunehmenden
Alkali-Bestimmung mit Unbequemlichkeiten verbunden ist.
R. Sachße und A. Becker schlagen zur Bestimmung des freien Eisenoxyds
im Boden folgendes Verfahren 1 ) vor; Die Substanz wird mit 100 ccm Wasser aufgesohlämmt,
mit 3 g Cyankalium versetzt und dann Schwefelwasserstoff eingeleitet;
das gebildete Schwefeleisen setzt sich mit Cyankalium in Ferrocyankalium um.
Nach dem Erwärmen auf dem Wasserbade (zur Verjagung des überschüssigen
Schwefelwasserstoffes) wird filtriert, das Filtrat mit Schwefelsäure stark ungesäuert,
in einer Platinschale eingedampft und geglüht. Der Rückstand wird wieder gelöst
und wie üblich das Eisen mit Kaliumpermanganatlösung titriert.
3. Bestimmung der Phosphorsäure. Eine gleichgroße, 30 oder 60
oder 250 g Boden entsprechende Menge der ursprünglichen Lösung wird, wie unter
') Landw. Versuchs-Stationen 1896, 45, 419.
