540
Speisefette und -öle.
des Schälchens angesetzt haben, wieder sicher in die Flüssigkeit zurückgebracht und
verestert werden.
6. Der Verdunstungsrüokstand stellt bei Wasserbadwärme in der Eegel eine hellbraune
klare harzige Masse dar, die beim Erkalten meist trübe und fest wird.
7. Die erforderliche Menge richtet sich ganz nach der Menge des vorhandenen Eohcholesterins
bezw. des Esters. Es dürften im allgemeinen wegen der Schwerlöslichkeit
des Esters (100 ccm absol. Alkohol vermögen bei 17,5° nur 0,60 g Cholesterinester
und 0,47 g Phytosterinester in Lösung zu halten!) bei reinen tierischen Fetten und
solchen mit nur wenig Pflanzenfett, aus denen man etwa 0,1— 0,3 g Eohcholesterin
erhält, 10—25 ccm absol. Alkohol erforderlich sein. Bringt mau beim Erhitzen mit
diesen Alkoholmengen den Ester nicht in Lösung, so nimmt man eben mehr Alkohol.
Es empfiehlt sich, die erste Kristallisation, bei der es vorwiegend darauf ankommt,
die Ester von den nicht kristallisierenden Verunreinigungen zu trennen, recht
langsam etwa in 1—2 Stunden erfolgen zu lassen. Erfolgt die Kristallisation sofort
nach dem Erkalten, so empfiehlt es sich, nach Zusatz von etwas Alkohol die Kristalle
nochmals durch Erwärmen in Lösung zu bringen.
8. Es empfiehlt sich, das noch feuchte Filter auf einem Tonteller noch möglichst von der
Flüssigkeit zu befreien.
9. Bei dieser und den weiteren Kristallisationen kann mau die Menge des zur Lösung
der Kristalle dienenden Alkohols ohne Nachteil so knapp bemessen, daß die größte
Menge der Kristalle schon nach 1 / 4 — 1 / 2 Stunde auskristallisiert ist; nur empfiehlt es
sich auch hier, bis zum Erkalten der Lösung auf Zimmertemperatur das Schälchen mit
einem Uhrglase bedeckt zu halten, damit die Erkaltung und Verdunstung im Anfänge
nicht zu schnell erfolgt.
10. Man muß natürlich beim Abfiltrieren der weiteren Kristallisationen immer möglichst
kleine Filterchen nehmen oder aber man kann, — was meist noch zweckmäßiger erscheint
— etwa von der dritten Kristallisation an den feuchten Kristallbrei mit der
Mutterlauge, anstatt ihn durch ein in einem Trichter befindliches Filter zu filtrieren,
mittels eines kleinen Spatels auf die Mitte eines Stückchens möglichst glatten Filtrisrpapieres
auf einen Tonteller bringen und die Mutterlauge von diesem einsaugen
lassen. Nachdem dies geschehen ist, deckt man die Kristalle behufs vollständiger
Befreiung von der noch anhaftenden Mutterlauge mit einigen Tropfen 95 °/ 0 -igen
Alkohols.
11. Dies hat man naturgemäß zum Teil selbst in der Hand. Läßt man bei den einzelnen
Kristallisationen sehr viel auskristallisieren, so reicht natürlich die Substanz zu
öfteren Kristallisationen aus; läßt man dagegen nur wenig auskristallisieren, so erreicht
man dadurch eine verhältnismäßig stärkere Anreicherung der Kristalle mit etwa
vorhandenem Phytosterinester.
12. Es empfiehlt sich, die Schmelzpunktbestimmungen mit einem verkürzten Normalthermometer
für die Temperaturen 100—150° nach Graebe-Anschütz auszuführen,
und dasselbe bis mindestens zu dem Teilstriche 116° bezw. dem zu erwartenden
Schmelzpunkte in die Heizflüssigkeit eintauchen zu lassen. In diesem Falle ist eine
Korrektur des Schmelzpunktes nicht erforderlich. Benutzt man dagegen ein längeres
Thermometer, so genügt es, den Schmelzpunkt für den aus der Heizflüssigkeit hervorragenden
Quecksilberfaden zu korrigieren nach der Gleichung:
S = T + n (T — t). 0,000154
worin bedeutet:
S den korrigierten Schmelzpunkt,
T den beobachteten Schmelzpunkt,
n die Länge des aus der Heizflüssigkeit hervorragenden Quecksilberfadens in
Temperaturgraden,
t die mittlere Temperatur der die hervorragende Quecksilbersäule umgebenden Luft,
gemessen mittels eines zweiten Thermometers, welches man an der Mitte des
hervorragenden Quecksilberfadens anbringt.
