Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Untersuchung  von  Kalksteinen,  Mergel  bezw.  Kalkdtingemitteln.

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und  drückt  den  Kautschukstopfen  fest  in  den  Hals  der  Flasche,  ohne  diese  mit  der
Hand  zu  erwärmen.  Jetzt  schließt  man  den  Glashahn  und  läßt  etwa  20  ccm  Wasser
durch  Öffnen  des  Quetsohhahnes  ahfließen,  weil  sonst  beim  Beginn  durch  die  heftige
Kohlensäureentwickelung  das  Wasser  aus  dem  Eohre  links  herausgeschleudert  werden
würde.  Hierdurch  wird  das  Niveau  im  Eohre  rechts  etwas  sinken,  sich  jedoch  bei  einem
Punkte  ganz  gleichbleibend  einstellen.  Sollte  dies  nicht  der  Fall  sein,  so  ist  der  Apparat
an  irgend  einer  Stelle  undicht  und  muß  erst  für  Dichtung  gesorgt  werden.  Schließt  der
Apparat  dicht,  so  ergreift  man  mit  der  linken  Hand  den  Quetschhahn,  mit  der  rechten
die  Entwiokelungsflasche  am  Halse  (um  Erwärmung  zu  vermeiden),  neigt  die  Flasche
bis  zum  Umfallen  des  Tiegels  und  setzt  sie  darauf  in  eine  kreisförmig  schüttelnde  Bewegung. ­
  Während  der  Kohlensäureentwickelung  läßt  man  durch  Öffnen  des  Quetsohhahnes
immer  so  viel  Wasser  abfließen,  als  das  Niveau  im  Eohre  rechts  sinkt.  Man  schüttelt,
bis  das  Niveau  im  Eohre  rechts  gleich  bleibt,  läßt  dann  den  Apparat  10  Minuten  ruhig
stehen,  schüttelt  nochmals,  stellt  das  Wasser  in  den  Eöhren  auf  gleiches  Niveau  ein  und
liest  die  Anzahl  der  entwickelten  Kubikzentimeter  Kohlensäure  ab.  Unter  Berücksichtigung
der  Temperatur  und  des  Barometerstandes  berechnet  man  das  Gewicht  der  Kohlensäure
oder  des  ihr  entsprechenden  Calciumkarbonats  nach  den  von  Finkener  berechneten  Tabellen,
in  welchen  das  Gewicht  eines  Kubikzentimeters  Kohlensäure  in  tausendstel  Milligrammen
angegeben  ist  (vergl.  Tabelle  No.  la  und  Ib  am  Schluß).  In  diese  Zahl  ist  zugleich  der
Fehler  eingerechnet,  der  dadurch  entsteht,  daß  das  Gas  feucht  gemessen  und  eine  gewisse
Menge  Kohlensäure  von  der  Salzsäure  des  Entwickelungsgetäßes  absorbiert  wird.
Für  die  volumetrische  Bestimmung  der  Kohlensäure  sind  eine  Eeihe  ähnlicher,  auf
demselben  Grundsatz  beruhender  Apparate  angegeben,  von  denen  noch  besonders  der  von
Q.  Lunge  und  L.  Marchlewski 1 )  erwähnt  sein  möge.
3.  Bestimmung  der  organischen  Stoffe.
a)  Annähernd  erhält  man  die  Menge  derselben  indirekt  durch  anhaltendes
Glühen,  indem  man  von  dem  Gesamt-Glühverluste  die  gefundene  Wasser-  und
Kohlensäuremenge  abzieht.
b)  Direkt,  wenn  humose  Stoffe  vorhanden  sind,  wie  bei  Boden  S.  13  u.  f.
4.  Bestimmung  der  Schwefelverbindungen  wie  bei  Boden  S.  39.
5.  Bestimmung  des  Eisenoxyduls  wie  bei  Boden  S.  41.
6.  Vollständige  Untersuchung.
a)  Salzsäure-Auszug:  10  g  werden  mit  Salzsäure  zur  Trockne  verdampft,
mit  salzsäurehaltigem  Wasser  aufgenommen  und  auf  500  ccm  gebracht.  In  je  25  ccm
werden  bestimmt;
a)  Eisenoxyd  und  Tonerde  nach  Oxydation  mit  chlorsaurem  Kalium  durch
Fällen  mit  Ammoniak  bis  zu  eben  eintretender  alkalischer  Reaktion  und  schnelles
Filtrieren.  Sollen  beide  Teile  getrennt  bestimmt  werden,  so  behandelt  man  in  derselben ­
  Weise  100  com,  löst  den  Niederschlag  vom  Filter  in  verdünnter  Schwefelsäure, ­
  reduziert  mit  Zink  usw.  (S.  19)  im  Kolben  mit  Bunsenschem  Ventil  und
titriert  mit  Chamäleon  wie  bei  Boden  S.  24,  ß2.  Bei  größeren  vorhandenen  Mengen
Eisenoxyd  und  Tonerde  fällt  man  wie  bei  Boden  S.  24,  ß  1  mit  essigsaurem  Natrium.
ß)  Kalk  und  Magnesia  werden  im  Filtrat  der  Ammoniakfällung  durch  Zusatz
von  Ammoniumoxalat  bezw.  Natriumphosphat  wie  üblich  bestimmt.
y)  Phosphor  säure.  Die  Mergel  und  Kalksteine  enthalten  nur  in  ganz  seltenen
Fällen  nennenswerte  Mengen  Phosphorsäure.  Soll  diese  bestimmt  werden,  so  nimmt
man  200  ccm  des  Filtrats  und  mehr,  macht  dieses  erst  ammoniakalisch,  dann  salpetersauer ­
  und  fällt  die  Phosphorsäure  mit  molybdänsaurem  Ammon,  vergl.  unter
„Düngemittel' 1 .
d)  Schwefelsäure  und  Alkalien  wie  bei  Boden  S.  29  u.  f.
')  Zeitsohr.  f.  angew.  Chemie  1891,  229.
            
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