Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche Düngemittel. 
b) Gewichtsanalytische Bestimmung. Für die gewichtsanalytische Be 
stimmung der Phosphorsäure sind zwei Verfahren, das sog. Molybdän- und das 
sog. Zitratverfahren, und zwar sowohl für die Ermittelung der wasserlöslichen 
wie wasserunlöslichen Phosphorsäure in Gebrauch. 
a) Molybdänverfahren. Die Ausfüllung der Phosphorsäure durch Ammon- 
molybdat kann für alle Abänderungen dieses Verfahrens nach folgender Vorschrift 
stattfinden: 
25 bezw. 50 ccm der kieselsäurefreien Phosphatlösung (entsprechend 0,5 g bezw. 
1,0 g Phosphat) werden in ein Becherglas gebracht und, falls die Lösung nicht schon 
salpetersauer ist, erst ammoniakalisch, dann salpetersauer gemacht 1 ) und mit 100 ccm 
Molybdänlösung (auf 0,19 g Phosphorsäure nicht unter 50 ccm Molybdänlösung, 
vergl. Lösung No. 9 am Schluß) vermischt, bei 60—70° 3 Stunden * 2 ) lang im 
Wasserbade behandelt und mindestens 3 Stunden lang der Abkühlung überlassen 
und darauf filtriert. Zur Beschleunigung der Bildung des Niederschlages von 
phosphormolyhdänsaurem Ammon wird zweckmäßig etwa 1 / 4 Vol. der Mischung an 
Ammoniumnitratlösung (750 g in 1 I) zugesetzt. Den Niederschlag wäscht man 
mittels wiederholter Dekantation im Becherglase durch ein kleines Filter mit einer 
Flüssigkeit, welche aus 100 Teilen der erwähnten Molybdänlösung, 20 Teilen Salpeter 
säure von 1,2 spezifischem Gewicht und 80 Teilen Wasser hergestellt ist (Lösung 
No. 10), oder mit einer Ammonnitratlösung unter Zusatz von etwas Salpetersäure 
(Lösung No. 11) aus, bis die Kalkreaktion vollkommen verschwunden ist. 3 ) 
Der Trichter mit dem darauf befindlichen geringen Teil des gelben Nieder 
schlages wird, nachdem das Filter mit einer der angegebenen Flüssigkeiten ebenfalls 
vollständig ausgewaschen worden ist, alsdann über das Becherglas, in dem das Aus 
fällen stattfand, gebracht, das Filter mit möglichst wenig Ammoniakwasser (1 Teil 
Ammoniak und 3 Teile Wasser) so lange behandelt, bis sich der Niederschlag 
vollkommen gelöst hat, und dann mit heißem Wasser genügend (7—-8-mal) aus 
gewaschen; sollte hierdurch nicht genügend Ammoniak in das darunter befindliche 
Gefäß zum Lösen des gelben Niederschlages gekommen sein, so setzt man so viel 
hinzu, bis sich der Niederschlag eben auflöst. Die Lösung muß vollkommen klar sein- 
In der so hergestellten Lösung geschieht die Fällung der Phosphorsäure 
in folgender Weise; 
J ) Es muß ausdrücklich hervorgehoben werden, daß man keine salzsäurehaltige 
Lösung erst in dieser Weise behandeln und dann später bei 80—90° oder im siedenden 
Wasserbade mit Molybdänlösung fällen darf. Denn bei dieser Temperatur setzt sich das 
Chlorammonium mit der Salpetersäure zu salpetersaurem Ammon und Salzsäure um, es ent 
stehen wieder Salzsäure bezw. Königswasser, welche lösend auf den Niederschlag von phos 
phormolybdänsaurem Ammon wirken bezw. die Bildung des Niederschlages beeinträchtigen- 
Hat man eine salzsaure Lösung von Phosphaten und will diese mit Molybdänlösung 
fällen, so muß man sie mehrmals (2—3-mal) auf dem Wasserbade mit Salpetersäure zur 
Trockne verdampfen, den Rückstand mit Salpetersäure aufnehmen, nötigenfalls filtrieren und 
erst diese Lösung mit Molybdänlösung fällen. 
2 ) P. Wagner setzt bei kieselsäurereichen Phosphat-Lösungen (wie Thomasmehl) 
nur so lange ins Wasserbad, bis das Gemisch die Temperatur von 65° erreicht hat. Dehnt 
man die Erwärmung zu lange aus, so kann leicht Kieselsäure mit ausgeschieden werden- 
Diese Mitausscheidung von Kieselsäure erkennt man daran, daß der Niederschlag sich nur 
langsam löst und das Filtrat sich nur langsam klärt. 
3 ) Die Prüfung auf Kalk erfolgt durch Versetzen von 1 ccm des Waschwassers ndt 
durch ein wenig Schwefelsäure angesäuertem Alkohol; es darf hierdurch keine Trübung 
entstehen.
	        
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