Bestimmung der Phosphorsäure.
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1. Verfahren von H. Fresenius: Die Lösung wird mit Salzsäure vorsichtig
neutralisiert, so daß sie nicht mehr als 70 ccm beträgt; man setzt nun 6 8 ccm
Ammoniak von 0,925 spezifischem Gewicht hinzu, alsdann nach dem Abkühlen
tropfenweise unter stetem Umrühren 20 ccm Magnesiamixtur und schließlich noch
so viel unverdünntes Ammoniak, daß die Menge der im ganzen zugesetzten Ammoniakflüssigkeit
(einschließlich der zuerst zugesetzten) etwa 1 / i der Flüssigkeit beträgt,
also gewöhnlich etwa 20 ccm.
2. Verfahren von M. Märcker; Die warme ammoniakalische Lösung wird
Möglichst scharf mit Salzsäure neutralisiert, abgekühlt, sofort tropfenweise mit
20 ccm einer nach Märcker bereiteten Magnesiamixtur (mit einem höheren
Ammoniak- und Chlorammonium-Gehalt) ausgefällt und mit 25 ccm einer o °/ 0 igen
Ammoniakflüssigkeit versetzt.
3. Verfahren von P. Wagner: Der Molybdänniederschlag wird in etwa
100 ccm kaltem, 2 %-igem Ammoniak gelöst und diese Lösung tropfenweise unter
stetem Umrühren mit 15 ccm Magnesiamixtur versetzt.
In allen Fällen kann der Niederschlag nach 4-stündigem Stehen Fresenius
verlangt 12 Märcker 2 und Wagner 1—2 Stunden — abfiltriert werden; derselbe
wird dann mit 2 1 / 2 %-iger Ammoniakflüssigkeit bis zum Verschwinden der
Chlorreaktion ausgewaschen, der Niederschlag kurze Zeit an der Luft oder im
Trockenschrank schwach getrocknet oder auch direkt in einen Platintiegel gebracht,
indem man das Filter oben zusammenfaltet und umgekehrt mit der Spitze nach
oben in den Tiegel legt. Man erwärmt anfänglich bei bedecktem Tiegel mit kleiner,
etwas abstehender Flamme, nach dem Verjagen der Feuchtigkeit unter Schieflegen des
Tiegels etwa 10 Minuten stärker, bis das Filter verbrannt ist, und darauf 5 Minuten
im Gebläse (oder auch in einer geeigneten Glühlampe).
Vielfach wird jetzt auch vorgezogen, den Niederschlag direkt durch einen
durchlöcherten, mit ausgeglühtem Asbestfilter versehenen Go och.sehen Platintiegel
oder besser noch durch einen Neubauer sehen Tiegel 1 ) zu filtrieren, darin dire t
weiter zu behandeln und zu glühen.
Für das Molybdänverfahren ist folgendes ™ ^eac^^ SO wie 01 .g anigc i ie
1. Gewisse Ammonsalzc. besonders oxa sau ; i( . jioiyMänlösung; freie Zitronen-Stoffe
beeinträchtigen die Fällung der Phosp io »< störend- P. Wagner 3 ) sucht den
säure wirkt nach Tollens und v. Ollech-I nlc , Bestimmung der zitratlöslichen
etwaigen störenden Einfluß des Ammomumzitrats b
fl Beim „Neubauer-Tiegel“ besteht die Filtrierschicht aus Platinschwamm; sollte
djese Filtrierschicht in ihrer Filtrierfähigkeit nach einiger Zeit nachlassen, so genügt es
einige Male verdünntes Königswasser schwach erwärmt hindurchzusaugen, umjeit
Fdtrierfähigkeit zu erzielen Bekommt die Filtrierschicht nach häufigem Gebrauche etwa
®' lsse , so daß das Filtrat trübe durchgeht, so wird eine Kleinigkeit, etwai 0,1 « 1 lat
schwamm in Wasser verteilt durch das Filter gesaugt und nach dieser Auffüllung die
Filtrierschicht einige Minuten in heller Weißglut erhalten; hierdurch werden die etwa entstandenen
Poren geschlossen. ... . lt ■vr.-.j-,.
L Der durch Fällen von Thomasphosphatlösungen mit Molybdanlosung erhaltene Niedeischlag
von Magnesium-Ammoniumphosphat läßt sich häufig nicht v ar 1 urc 1 ?° f .. s c b e
Neubau er sehe Tiegel filtrieren. Dieser Niederschlag wird daher zweckmäßig auf ascUe
feiern Filter gesammelt, ausgewaschen, ^trocknet zunächst im Bunseubreuner bis z
vollständigen Veraschung der Filterkohle und schließlich 2 Minuten im Geblase oder
Boßler-Ofen geglüht.
2 ) Journ. f. Landwirtschaft 1882, 30, 519.
s ) Chem.-Zeitung 1895, 10, 1420.
