Bestimmung der Phosphorsäure.
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je mehr man über den durch Methylorange erkennbaren ^^^““^bfiltriert, nicht zur
fallen verbrauchte Natronlauge kommt, wenn man cktitrieren zu wenig Säure und folgert
Zurücktitration; man verbraucht demnach zum Zun , ä -g s deshalb nötig,
daraus fälschlich einen zu hohen Gehalt an freier ° S P Überschuß ein gleicher
eine Korrektur anzubringen. (Bei gleichem Rohstoff und gier hem 0 *
Faktor.) 1 ccm Normal-Natronlauge (=0,040 g Na OH) entspricht 0.09lg-* Gg _
b) Gewichtsanalytisches Verfahren. 10 g des e *_ q mit waS serwichtsbeständigkeit
getrockneten Düngers (Superp osp a ) ist
freiem Äther oder Alkohol in der Weise, wie dies bei Alkoho ls
am Rückflußkühler etwa 2 Stunden ausgezogen. Nach de Phos .
bezw. Äthers wird mit Wasser aufgenommen, wenn noüg fdtnert und a
Phorsäure in üblicher Weise mit Magnesiamixtur gefallt. 1 Teil Mg, 2 ,
°:88 Teile H*P(L.
stim
2. Wasserlösliche und Gesamt-Phosphorsäure, a) Mafianalytisohe Been
tsprechen,
lösu:
Um
Eis,
imung. Es werden 25 ccm von der wässerigen Lösung, welche 0,6 g Substanz
mit 25 ccm Wasser verdünnt, mit 10 ccm einer essigsauren Ammonw
v ,„ s l. Lösungen No. 8 am Schluß) versetzt und auf 60—70° erwärmt,
eine salzsaure Lösung, welche, wie z, B. bei Knochenmehl, nur Spuren von
Eisenoxyd und Tonerde enthält, zu titrieren, wird mit Ammoniak schwach alkalisch,
, mit Essigsäure wieder schwach sauer gemacht und auf 60-70° erwärmt Darauf
laß t man ungefähr so viel Kubikzentimeter einer titrierten Uranacetat- oder Uranhitratlösung
(vergl. Lösungen No. 7 am Schluß) zulaufen, als Prozente Phosphorsäure
Vermutet werden können — denn da die Uranlösung so gestellt ist, daß 1 ccm — 0,00o g
Fbosphorsäure entspricht, so bedeutet bei Anwendung einer 0,6 g Substanz entbrechenden
Lösung 1 ccm Uranlösung = 1 °/ 0 Phosphorsäure —; man rührt nach
dem Zusatz tüchtE um bringt einen Tropfen der geklärten, zu prüfenden Flüssigkeit
auf einen weißen Porzellanteller und daneben einen Tropfen frisch bereiteter kon-^Mrierter
FerrocyankaJiumlösung oder einige Körnchen des letzteren Salzes und bettet,
ob beim Berühren der beiden Tropfen bezw. des Tropfens mit den Körnchen
Salz eine braune Färbung oder Fällung (Uranferrocyamd) ein tritt. Wenn nicht, so laßt
man so hinge je 0 5 oder 0,2 ccm Uranlösung zufließen, bis eine deutliche Reaktion
indem man zuletzt bis zum Kochen erhitzt. Jetzt werden nochmals 26 ccm
ffcosphorsäurelösung genommen, mit 25 ccm Wasser verdünnt mit 10«®«»*;
saurer Ammonlösung und darauf in der Kälte sofort bis auf 0,o bezw. 0 cc
J er beim ersten Versuch verbrauchten Anzahl ccm Uranlosung versetzt; man erwärmt
vv ieder auf 90-100°. setzt so lange 0,1 bis 0,2 ccm Uranlosung zu, bis die ent-SP
r <*hende Reaktion mit Ferrocyankalium eintritt, bei welcher die Uranlosung eingestellt
wurde. . .
a „ . . „ „ rQ + pn 95 ccm mit essigsaurem Ammon
. Anm. Entsteht beim Erwärmen der ersten • ,
! lne deutliche Trübung von phosphorsaurem Eisenoxyd + Tonerde, so w die Be-K
änlmrsäure cewichtsanaly tisch ausgeführt (siehe Bestimm
stimn
üng der löslichen Phosphorsäure gew
Schwache, nur opalisierende Trübungen
kön" IIUlng 4er un löslichen Phosphorsäure).
nen nnter Umständen vernachlässigt werden,
all bezüglich der Ferrocyankaliumlösung sei bemerkt, daß sie häufig, nämlich
bew | 14 Ta UV frisch bereitet werden muß, da die Reaktion bei längerem Aufa
lr °n der Lösung an Schärfe verliert.
ode i Die maß analytische Bestimmung der Phosphorsäure mit Uranacetati
ü Ifrannitratlösung liefert nur bei eisen- und tonerdefreien Phosphaten einigeren
zuverlässige und brauchbare Ergebnisse und findet daher heute kaum mehr
Wendung. zum?1 die sicher ere gewichtsanalytische Bestimmung in der
esten Ausbildung nicht viel mehr Zeit erfordert, als das maßanalytische Verfahren.
