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Künstliche Düngemittel.
b) Gewichtsanalytische Bestimmung. Für die gewichtsanalytische Bestimmung
der Phosphorsäure sind zwei Verfahren, das sog. Molybdän- und das
sog. Zitratverfahren, und zwar sowohl für die Ermittelung der wasserlöslichen
wie wasserunlöslichen Phosphorsäure in Gebrauch.
a) Molybdänverfahren. Die Ausfüllung der Phosphorsäure durch Ammonmolybdat
kann für alle Abänderungen dieses Verfahrens nach folgender Vorschrift
stattfinden:
25 bezw. 50 ccm der kieselsäurefreien Phosphatlösung (entsprechend 0,5 g bezw.
1,0 g Phosphat) werden in ein Becherglas gebracht und, falls die Lösung nicht schon
salpetersauer ist, erst ammoniakalisch, dann salpetersauer gemacht 1 ) und mit 100 ccm
Molybdänlösung (auf 0,19 g Phosphorsäure nicht unter 50 ccm Molybdänlösung,
vergl. Lösung No. 9 am Schluß) vermischt, bei 60—70° 3 Stunden * 2 ) lang im
Wasserbade behandelt und mindestens 3 Stunden lang der Abkühlung überlassen
und darauf filtriert. Zur Beschleunigung der Bildung des Niederschlages von
phosphormolyhdänsaurem Ammon wird zweckmäßig etwa 1 / 4 Vol. der Mischung an
Ammoniumnitratlösung (750 g in 1 I) zugesetzt. Den Niederschlag wäscht man
mittels wiederholter Dekantation im Becherglase durch ein kleines Filter mit einer
Flüssigkeit, welche aus 100 Teilen der erwähnten Molybdänlösung, 20 Teilen Salpetersäure
von 1,2 spezifischem Gewicht und 80 Teilen Wasser hergestellt ist (Lösung
No. 10), oder mit einer Ammonnitratlösung unter Zusatz von etwas Salpetersäure
(Lösung No. 11) aus, bis die Kalkreaktion vollkommen verschwunden ist. 3 )
Der Trichter mit dem darauf befindlichen geringen Teil des gelben Niederschlages
wird, nachdem das Filter mit einer der angegebenen Flüssigkeiten ebenfalls
vollständig ausgewaschen worden ist, alsdann über das Becherglas, in dem das Ausfällen
stattfand, gebracht, das Filter mit möglichst wenig Ammoniakwasser (1 Teil
Ammoniak und 3 Teile Wasser) so lange behandelt, bis sich der Niederschlag
vollkommen gelöst hat, und dann mit heißem Wasser genügend (7—-8-mal) ausgewaschen;
sollte hierdurch nicht genügend Ammoniak in das darunter befindliche
Gefäß zum Lösen des gelben Niederschlages gekommen sein, so setzt man so viel
hinzu, bis sich der Niederschlag eben auflöst. Die Lösung muß vollkommen klar sein-In
der so hergestellten Lösung geschieht die Fällung der Phosphorsäure
in folgender Weise;
J ) Es muß ausdrücklich hervorgehoben werden, daß man keine salzsäurehaltige
Lösung erst in dieser Weise behandeln und dann später bei 80—90° oder im siedenden
Wasserbade mit Molybdänlösung fällen darf. Denn bei dieser Temperatur setzt sich das
Chlorammonium mit der Salpetersäure zu salpetersaurem Ammon und Salzsäure um, es entstehen
wieder Salzsäure bezw. Königswasser, welche lösend auf den Niederschlag von phosphormolybdänsaurem
Ammon wirken bezw. die Bildung des Niederschlages beeinträchtigen-Hat
man eine salzsaure Lösung von Phosphaten und will diese mit Molybdänlösung
fällen, so muß man sie mehrmals (2—3-mal) auf dem Wasserbade mit Salpetersäure zur
Trockne verdampfen, den Rückstand mit Salpetersäure aufnehmen, nötigenfalls filtrieren und
erst diese Lösung mit Molybdänlösung fällen.
2 ) P. Wagner setzt bei kieselsäurereichen Phosphat-Lösungen (wie Thomasmehl)
nur so lange ins Wasserbad, bis das Gemisch die Temperatur von 65° erreicht hat. Dehnt
man die Erwärmung zu lange aus, so kann leicht Kieselsäure mit ausgeschieden werden-Diese
Mitausscheidung von Kieselsäure erkennt man daran, daß der Niederschlag sich nur
langsam löst und das Filtrat sich nur langsam klärt.
3 ) Die Prüfung auf Kalk erfolgt durch Versetzen von 1 ccm des Waschwassers ndt
durch ein wenig Schwefelsäure angesäuertem Alkohol; es darf hierdurch keine Trübung
entstehen.
