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Künstliche Düngemittel.
Magnesiamixtur bei erhöhter Temperatur ausfällen, den Niederschlag wieder lösen, die
Kieselsäure abfiltrieren und das Filtrat mit Ammoniak versetzen.
100 ccm des zitronensauren Thomasmehlauszugs werden in ein 200 ccm-Kölbchen
gebracht und mit 50 ccm Zitratmagnesiamischung (siehe Lösung 12 e) versetzt. Man
läßt die Mischung ungefähr 5 Minuten unter öfterem Umschwenken des Kölbchens
stehen, stellt sie dann ins Wasserbad, fügt nach ungefähr 15 Minuten 10 ccm
20 °/ 0 -iger Salzsäure zu, läßt erkalten, füllt mit Wasser bis zur Marke auf und
filtriert. 100 ccm des Filtrats werden mit 25 ccm 20°/ 0 -igem Ammoniak eine halbe
Stunde lang ausgerührt und der Niederschlag wie üblich weiter behandelt.
Als Waaserbad benutzen Wagner und Kunze ein aus verzinktem Kupferblech
gearbeitetes rundes Gefäß von 36 cm Durchmesser und 12 cm Höhe, zu dessen Erwärmung
auf etwa 90° ein einfacher Bunsenbrenner ai\sreicht. In dieses Gefäß paßt ein durchlöchertes
ßlechgestell, in welchem in kreisförmiger Anordnung 10 Abteilungen angebracht sind. In
diese Abteilungen werden die Kölbchen gestellt. Das Gestell, welches in seiner Mitte mit
einem Griff versehen ist, wird in das Wasserbad getaucht, nach 15 Minuten herausgehoben
und in ein gleichgroßes Kühlbecken gebracht.
Nach den Vereinbarungen des Verbandes 1 and w. Versuchs-Stationen
im Deutschen Reiche ist für die Bestimmung der Phosphorsäure in allen
Düngemitteln (Rohphosphate vorläufig ausgeschlossen) und zwar auch
bei Schiedsanalysen das direkte (Böttchersche) Zitratverfahren (vergl. ß
No. 3 S. 163) allein zulässig. Die Anwendung des Molybdänverfahrens würde
hiernach nur auf Rohphosphate beschränkt bleiben.
4. Zitratlösliche Phosphorsäure. Für die Bestimmung der zitratlöslichen
Phosphorsäure sind zwei Verfahren in Gebrauch: das von P. Wagner und das von
A. Petermann. Beide unterscheiden sich in etwas durch die Verschiedenheit der
Zitratlösung.
a) Verfahren von P. Wagner. 5 g des zu untersuchenden Düngers
(Superphosphat oder Präzipitat) werden mit verdünnter Wagner scher Zitratlösung
(Lösung 13ha) unter Abschlämmen fein zerrieben, in eine Halbliterflasche gespült
und mit verdünnter Zitratlösung bis zur Marke aufgefüllt. Die Mischung bleibt dann
bei 13—18° Zimmertemperatur entweder unter öfterem Umschütteln etwa 18 Stunden
stehen oder wird in einem Rotier- oder Schüttelapparat 30 Minuten geschüttelt;
beide Behandlungsweisen liefern gleiche Ergebnisse. Von dem Filtrat werden 50 ccm
mit so viel Molybdänlösung (Lösung No. 9 am Schluß) versetzt, daß auf 1 mg
P 2 0 5 1 ccm Molybdänlösung kommt, und dann, wie vorstehend angegeben ist, weiter
behandelt.
b) Verfahren von Petermann. Superphosphate und Präzipitate werden
nach diesem Verfahren verschieden behandelt.
a) Superphosphate. Von mehr als 10°/ 0 Phosphorsäure enthaltenden
Superphosphaten werden 2,5 g, von weniger als 10 °/ 0 Phosphorsäure enthaltenden
Superphosphaten und zusammengesetzten Düngern werden 5 g in einem kleinen
Glasmörser zuerst trocken, dann nach Zusatz von 20—25 ccm Wasser innig verrieben,
die Flüssigkeit auf ein Filter dekantiert und in einen 250 ccm-Kolben
filtriert; der Rückstand im Mörser wird noch 3-mal in derselben Weise behandelt,
dann selbst auf das Filter gebracht und so lange mittels Wassers ausgewaschen, bis
das Filtrat etwa 200 ccm beträgt. In 50 ccm des mit Salpetersäure angesäuerten
und auf 250 ccm aufgefüllten und gemischten Filtrates kann man die wasserlösliche
Phosphorsäure nach dem Molybdän- oder Zitratverfahren bestimmen. Der
Rückstand dagegen wird samt Filter in einen 250 ccm-Kolben gebracht und darin
mit 100 ccm Petermannscher Zitratlösung (Lösung No. 13b/?) so lange geschüttelt,
