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Künstliche Düngemittel.
pistills fein zerrieben und nach 15 Minuten langem Stehen filtriert. Zur Filtration
dienen gut glasierte Porzellantiegel mit Siebboden nach Gooch, welche ein Asbestfilter
haben. Der Niederschlag wird mit Äther-Alkohol ausgewaschen, bis das Filtrat
farblos abläuft, dann getrocknet und das Kaliumplatinchlorid im Wasserstoffstrom
reduziert. Durch Auswaschen mit heißem Wasser wird das vorhandene Natriumsulfat
und Chlorkalium entfernt; das reduzierte Platin bleibt zurück, welches
nach dem Trocknen und Glühen gewogen werden kann.
Dieses Verfahren eignet sich sehr gut zur Bestimmung des Kalis in organischen
Stoffen, indem dazu die nach dem Kjeldahl-Verfahren erhaltene schwefelsaure
Lösung verwendet werden kann; es werden so die bei der Veraschung unvermeidlichen
Verluste an Kali vermieden.
Neubauer hat das alte Fink euer sehe Verfahren, nach dem das metallisch
abgeschiedene Platin gewogen wird, in folgender Form empfohlen: 1 )
Von der in der üblichen Weise hergestellten wässerigen Lösung des Kalisalzes
werden 25 ccm entsprechend 0,5 g Substanz direkt mit einigen Tropfen Salzsäure und
so viel Platinchloridlösung eingedampft, daß nach Bildung des Kaliumdoppelsalzes
noch ein kleiner Überschuß bleibt. 1 las Eindampfen geschieht in einer gut glasierten,
geräumigen Porzellanschale auf dem Wasserbade und wird so weit fortgesetzt, bis
eine merkliche Verflüchtigung nicht mehr stattfindet. Man läßt erkalten, durchfeuchtet
die Masse mit etwa 1 ccm Wasser und zerreibt sie sehr sorgfältig mit
einem am Ende breitgedrückten Glasstab. Man setzt alsdann mindestens 30 ccm
käuflichen Alkohol (von etwa 93—96 Volumprozent) in Mengen von je etwa 10 ccm
zu und verreibt nach jedesmaligem Zusatz gründlich mit dem Glasstab. Bei Anwesenheit
von viel Natrium- und Magnesiumsulfat nimmt die Salzmasse zunächst
eine weiche, käsige Beschaffenheit an, wird aber schließlich hart und kristallinisch.
Man läßt die Schale bedeckt etwa 1 / 4 Stunde lang stehen und reibt von Zeit zu Zeit
den Niederschlag durch. Sodann filtriert man durch ein in einem Goochschen Platintiegel
befindliches Asbestfilter, indem man die Flüssigkeit möglichst dekantiert und
mit unverdünntem Alkohol unter gehörigem Verreiben mit dem Glasstab gründlich
auswäscht. Man spült die gesamte Salzmasse mit Alkohol in den Tiegel, verdrängt
die letzten Reste Alkohol durch Aufgießen von etwas Äther, den man durch rasches
Durchsaugen von Luft verdunsten läßt. Man erhitzt das Kaliumplatinchlorid nebst
den noch vorhandenen anderen Salzen gelinde im Strom eines reduzierenden Gases,
und zwar kann man sich statt des Wasserstoffgases auch des Leuchtgases bedienen.
Man leitet das Gas in nicht zu schwachem Strom durch einen durchbohrten Deckel
in den Tiegel. Um den Gasstrom regeln zu können, verbindet man den Zuleitungsschlauch
mit einer mit etwas Wasser beschickten Gas waschflasche. Nachdem
der Gashahn richtig eingestellt ist, entfernt man die Flasche wieder, leitet das
Gas direkt in den Tiegel und kann nun unverzüglich mit dem Erhitzen beginnen.
Man erwärmt zunächst mit ganz kleiner Flamme, weil sonst leicht durch
Dekrepitation der Kristalle und durch die Salzsäureentwickelung gerade zu Anfang
Platinteilchen emporgewirbelt werden und dadurch Verluste entstehen können. Nach
etwa 6 Minuten vergrößert man die Flamme ein wenig, so daß der Boden des Tiegels
(also der angesetzte Platinschuh) in der Mitte nur eben sichtbare, ganz dunkle Rotglut
zeigt. In diesem Zustande läßt man den Tiegel mindestens 20 Minuten, stellt
dann das Gas ab, läßt den Tiegel erkalten, befeuchtet den Inhalt zunächst mit
kaltem Wasser, saugt sodann etwa 15-mal heißes Wasser durch, bis die leicht
!) Zeitschr. f. analyt. Chemie 1900, 39, 481 und Landw. Versuchs-Stationen 1901,
51, 38; 1902, 50, 37; 1902, 57, 11 u. 461.
