Bestimmung des Kalis.
157
bis das Papier vollständig zerteilt ist; darauf läßt man lo Stunden bei Zimmertemperatur
und l Stunde im Wasserbade bei 40» einwirken, füllt nach dem Erkalten mit Wasser
bis zur Marke auf und filtriert. Auch von diesem Filtrat dienen 60 ccm zur Bestimmung
der Phosphorsäure (also der zitratloslichen) nach dem M oh x an oc e
Zitratverfahren. WE man wasserlösliche und zitratlösliche PJosphnrsaure = men
d. h. die Summe beider bestimmen, so kann man auch 50 ,
_ . t i rlpr Verfahren weiter Denanclein.
zweiten Filtrats vereinigen und naejunern^ ^ ^ 10Q ccm derLösung
ß) Präzipitate. \ on Id ^ ip ‘. - n 2 50 ccm-KoIben gespült, die Mischung
(Idb /S) in einer Reibschale zerrieben,’ in " "fiter Umschütteln stehen gelassen,
? ni alls 15 Stunden bei ™"’ er , , lt nae i, dem Erkalten bis zur Marke auf-1
Stunde im Wasserbade bei 40 hehandel , konzentrierter
gefüllt und filtriert. Von dem Filtrat werden oO ccm mit 1 c
Salpetersäure gekocht und die Phosphorsäure entwedernach^de ” M ^yl^ oder
neutralisiert, mit 15 ccm Zitratlosung • • tur versetzt und durch
Gewicht, sowie weiter tropfenweise mit 25 ccm Magnesiamixtur versetzt und durch
x / 2 -stündiges Rühren ausgefällt.
D. Kalibestimmung.
Zur Bestimmung des Kalis in den Düngemitteln sind jetzt mehrere Verfahren
xn Gebrauch.
1. Bestimmung des Kalis als Kaliiimplatinchlorid, bezw. in Form des hieraus
abgeschiedenen Platins. Zur Bestimmung des Kalis in DUngerlösungen als Kalium-Platinchlorid
muß erst die Schwefelsäure und Phosphorsäure entfernt werden. Die
Salzsäure kalihaltige Lösung wird dieserhalb zum Kochen erhitzt, zunächst behufs
Abscheidung der Schwefelsäure mit Chlorbaryum versetzt, erkalten und absitzen
gelassen, filtriert und ausgewaschen. Das Filtrat wird erhitzt, bei Vorhandensein von
viel Phosphorsäure mit Eisenchlorid versetzt, ammoniakalisch gemacht und so lange
'üit Ammonkarbonatlösung versetzt, als eine Fällung entsteht.^ Nachdem sich die
Flüssigkeit geklärt hat, wird filtriert, ausgewaschen und das liltrat nebst Waschwasser
in Ermangelung von großen geräumigen Platinsohalen in einer gut glasierten
Porzellanschale auf dem Wasserhade zur Trockne verdampft. Im übrigen verfährt
®ün in derselben Weise, wie unter Boden S. 29 angegeben worden ist.
Faßhänder empfiehlt, das durch Reduktion mit ameisensaurem Natrium aus
^ e >n Kaliumplatinchlorid erhaltene Platin zu wägen.
J. H Vogel und H Häfcke 1 ) versetzen nach dem Eindampfen von 50 ccm
d er wässerigen Lösung = 1 g Substanz zur Abscheidung von Kalk und Magnesia
20 ccm neutralem kohlensaurem Ammon, filtrieren nach 12-stündigem Stehen,
waschen mit 10—15 ccm des Fällungsmittels aus und dampfen das Filtrat nach
Zusatz von sehr wenig konzentrierter Schwefelsäure zm Trockne ein. Aus dem
Trockenrückstand werden die Ammonsalze durch Glühen vertrieben; der Rückstand
wird mit heißem Wasser aufgenommen und durch ein kleines Filter in eine gut
glasierte, glatte Porzellanschale filtriert. Das Filtrat wird nach Zusatz von einigen
Tropfen Salzsäure mit Platinchlorid verdampft, bis die zähflüssige Masse beim
Erkalten erstarrt und nicht mehr nach Salzsäure riecht. Nach dem völligen
Erkalten wird die Kristallmasse mit 20-25 ccm eines Gemisches von 2 Teilen
absolutem Alkohol und 1 Teil Äther übergossen, mit Hilfe eines kleinen Achat-J
) Landw. Versuchs-Stationen 1896, 47, 97
