Pflanzenasche.
199
Wasserübersohuß ausgetrieben ist. Nun rührt man 1-—2 g des Proteins in das etwas ab
gekühlte Hydrat ein und oxydiert, indem man die Temperatur steigert und kleine Mengen
Natriumsuperoxyd zusetzt, bis die Oxydation vollendet ist. Die geschmolzene Masse wird daun
in 400 ccm Wasser gelöst, die Lösung mit Salzsäure stark angesäuert, so lange erhitzt,
bis der Überschuß des Peroxyds zerstört und das Chlor ausgetriehen ist, durch reines Papier
filtriert, mit Ammoniak neutral gemacht und ein Überschuß von 4 ccm konzentrierter Salz
säure zugesetzt. Aus der siedenden Lösung wird die Schwefelsäure dadurch gefällt, daß
man allmählich verdünnte Chlorbaryumlösung zusetzt. Nachdem die Probe über Nacht auf
einem Dampfbade gestanden hat, wird das Baryumsulfat abfiltriert, gewaschen, geglüht
und gewogen.
Für die Bestimmung des lose gebundenen Schwefels in Proteinstoffen er
hitzt man nach Schulz entweder 1 g Protein mit 50 ccm einer 30°/ o -igen Soda
lösung und etwas essigsaurem Blei mehrere Stunden am Rückfluükühler oder man
mischt 5 g Protein mit 50 ccm einer 50 °/ 0 -igen Sodalösung und etwas essigsaurem
Blei in einem Nickeltiegel und erhitzt die Mischung 7 Stunden lang in einem Autoklaven
hei 135—165°, löst die Masse dann in beiden Fällen in Wasser unter Zusatz von
etwas Essigsäure, filtriert das gebildete Bleisulfid ab, w-äscbt mit W asser aus,
schmilzt es nach dem Trocknen mit Soda und Natriumperoxyd und bestimmt
die Schwefelsäure wie üblich.
3. Nach Tollens und Barlow 1 ) liefern alle vorstehend beschriebenen Ver
fahren zur Bestimmung des Gesamt-Schw'efels mehr oder weniger zu niediige
Ergebnisse; sie haben daher folgendes Verfahren ausgearbeitet, welches in allen
Fällen richtige Ergebnisse liefert.
Ein Rohr aus böhmischem, schwer schmelzendem Glase von gegen 70 cm Länge
(Fig. 30) und 1,5 cm Durchmesser ist an einem Ende (B) ausgezogen und nach unten ge
bogen. Ungefähr 30 cm von diesem Ende ist eine böhmische Bohre (D) von b-7 mm
Durchmesser seitlich angeschmolzen; der Teil der weiteren Bohre zwischen dem ange-
schmolzonen und dem ausgezogenen Ende (D F G) enthält das kohlensaure a rium
°der den Soda-Quarz 2 ) (10—15 cm), der Teil zwischen der seitlichen Bohre und dem nicht
ausgezogenen Ende dient zur Aufnahme des oder der Porzellanschiffchen (M) mit der zu
verbrennenden Substanz.
Durch den dieses Ende des Rohres schließenden Kork (A) und über die zu verbrennende
Substanz kann man nach Belieben Kohlensäure oder Sauerstoff leiten; in das enge an die
Mitte des Hauptrohres gelötete Rohr wird ebenfalls Sauerstoff geleitet; passende ter-
zweigungsrg^en (K S 0,) samt Schraubenquetschhähnen erlauben, den Sauerstoff nach Be
heben dorthin zu leiten, wo man ihn gebraucht. Eingeschaltete kleine Kugelrühren mit
’) Journ. f. Landwirtschaft 1903, 51, 289. mm zerstoßen und für die zur
2 ) Reiner Bergkristall wird in Stückchen g mit 3 _ 4 g Natriumkarbonat
Beschickung der 10—15 cm-Schicht in der l o ,i as Gemenge unter Umrühren über einer
und etwas Wasser- in einer Schale gemischt u
Spiritusflamme eingetrocknet.
