Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Bestimmung  der  Asche.

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zu  "bestimmen.  Hierfür  glaubt  Verfasser  nach  vorläufigen  Erfahrungen  folgendes
Verfahren  in  Vorschlag  bringen  zu  können:
b)  Verfahren  zur  Bestimmung  der  Zellulose  bezw.  des  Lignins.  Es
Wird  eine  2.  Probe  von  3  g  lufttrockner  bezw.  5—14°/ 0  Wasser  enthaltender
Substanz  abgewogen  und  genau  in  derselben  Weise  behandelt,  wie  unter  a  angegeben
ist.  Der  Rückstand  in  dem  Goochschen  Tiegel  wird  dann  aber  nicht  getrocknet,
sondern  nach  dem  Absaugen  des  zuletzt  zum  Auswaschen  verwendeten  Äthers  und
A  erdunstenlassen  desselben  an  der  Luft  nebst  dem  Asbestfilter  verlustlos  in  ein
etwa  800  ccm  fassendes  Beoherglas  gebracht  und  unter  Bedecken  mit  einem  Uhrglase ­
  oder  einer  Glasplatte  mit  100  oder  150  ccm  chemisch  reinem,  3-gewichtsprozentigem
  Wasserstoffsuperoxyd  sowie  10  ccm  24  °/ 0 -igem  Ammoniak  versetzt  und
emige  Zeit  (etwa  12  Stunden)  stehen  gelassen;  dann  werden  10  ccm  30-gewichts-Prozentiges
  chemisch  reines  Wasserstoffsuperoxyd  zugesetzt  und  dieses,  wenn  die
'  auerstoffentwickelung  aufgehört  hat,  noch  2—4mal,  d.  h.  so  oft  wiederholt,  bis  die
blasse  (Rohfaser)  völlig  weiß  geworden  ist.  Beim  dritten  und  fünften  Zusatz  von
Wasserstoffsuperoxyd  fügt  man  auch  noch  je  5  ccm  (oder  10  ccm)  des  24°/ 0 -igen
Ammoniaks  hinzu.  Man  kann  Wasserstoffsuperoxyd  und  Ammoniak  in  graduierten
yhndern  mit  eingeschliffenen  Glasstöpseln  vorrätig  halten  und  aus  diesen  die  jedesmaligen ­
  Mengen  der  Flüssigkeiten  zusetzen,  um  die  Arbeit  zu  vereinfachen;  denn
ein  ganz  genaues  Ahmessen  der  Flüssigkeiten  bei  dem  jedesmaligen  Zusatze  ist  nicht
notwendig.  Wenn  die  Substanz  völlig  weiß  geworden  ist,  erwärmt  man  etwa  1—2
unden  im  Wasserbade  und  kann  dann,  wenn  das  Wasserstoffsuperoxyd  rein  war,  d.  h.
nu *  Ammoniak  keinerlei  Niederschlag  oder  Trübung  gab,  sofort  und  glatt  durch  ein
Weites  Asbestfilter  filtrieren  und,  wie  oben  angegeben  ist,  weiter  verfahren.  Roher
  minus  Zellulose  ergibt  die  Menge  des  Lignins.
.  Kier  bietet  die  Filtration  niemals  Schwierigkeiten,  wenn  das  Wasserstoffsuperoxyd
eint  - SC1 . rein  war  und  nicht  etwa  Aluminiumverbindungen,  welche  die  Filtration  sehr  be-"tiff
  ^ ei1 '  enthält.  Die  reine  Zellulose  wird  durch  vorstehende  Behandlung  nicht  anged<>r
  P  man  kann  daher  den  Zusatz  von  Wasserstoffsuperoxyd  des  öfteren  wiederholen,  bis
„  Uc kstand  weiß  geworden  ist.  Man  erhält  auf  diese  Weise  eine  Zellulose,  welche  in
sam  eros ^ amrilon i a k  löslich  ist,  wenn  sie  auch  nicht  in  allen  Fällen  die  prozentige  Zue
 j  ^tsetzuig  der  Zellulose  hat.  Es  muß  noch  festgestellt  werden,  ob  in  solchen  Fällen
an ders  konstituierte  Zellulose  vorliegt.

VII.  Bestimmung  der  Asche.
bei  ^ twa  5  bis  10  g  der  lufttrocknen  Substanz  werden  in  einer  Platinschale
anfangs  kleiner  Flamme  verbrannt.
Elan  * St  zwec kmäßig,  sobald  ein  vollständiges  Verkohlen  stattgefunden  hat,  die
‘  me  zu  löschen;  es  findet  alsdann  mitunter  durch  allmähliches  Verglimmen  im  Innern
.  Verk ohlten  Substanz  ein  fast  vollständiges  Veraschen  statt,  worauf  man  in  den
mamaT  zur  Erzielung  einer  schön  weißen  Asche  nur  nötig  hat,  die  Substanz
cua,/  mit  Wasser  anzufeuchten,  zu  trocknen  und  nun  noch  einige  Zeit  einer
■eren  Flamme  auszusetzen.
Kohl>  Stoffen,  welche  viel  Salze  enthalten,  ist  man  gezwungen,  die  noch
zu  ^iimltende  Asche  mit  Wasser  auszulaugen  und  den  Rückstand  weiter
Kohle  F f re,nnen  ^ an  erhält  in  kurzer  Zeit  auf  diese  Weise  eine  tunlichst  von
damnft  1016  ^ sc ^ e >  we lche  mit  der  erhaltenen  Lauge  vereinigt,  zur  Trockne  Verhaltes ­
  ’  noc k ma ls  schwach  geglüht  und  gewogen  wird.  Zur  Ermittelung  des  Gev<s
 r teu  ”Keinasche“,  d.  h.  der  von  Kohle,  Sand  und  Kohlensäure  freien  Asche,
Uhrt  man  nach  8,  200  u.  f.
            
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