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Milch und Molkerei-Erzeugnisse.
4. Bestimmung des Stickstoffs und der Stickstoffverbindnngen.
a) Bestimmung des Gesamt-Stickstoffs. 15—20 g Milch werden direkt in einem
Kolben mit 20 ccm Schwefelsäure nach Kjeldahls Verfahren versetzt, erst im
Wasserbade oder über kleiner Flamme erhitzt und, wenn das Wasser verdunstet ist,
weiter nach Kjeldahl (S. 138) verbrannt. Oder man trocknet die Milch unter Zusatz
von etwas Gips im Kolben ein und setzt dann die Schwefelsäure hinzu.
Für die Berechnung des Gesamt-Stickstoffs auf Stickstoff-Substanz
empfiehlt es sich, nicht den sonst üblichen Faktor 6,25 zu wählen, sondern, da das
Kasein nur 15,7—16,8 °/ 0 und nicht 16 °/ 0 Stickstoff enthält, nach dem Vorschläge
von J. Munk hei Frauenmilch den Faktor 6,34 und bei Kuhmilch den Faktor 6,37.
b) Bestimmung der Gesamt-Eiweifsstoffe der Milch nach Ritthausen. 25 ccm
Milch werden mit 400 ccm Wasser verdünnt, mit 10 ccm Fehlingscher Kupferlösung
(34,63 g Kupfersulfat in 500 ccm) und weiter mit 6,5—7,6 ccm einer
Lösung von Kalilauge oder Natronlauge versetzt, welche 14,2 g Kalihydrat oder
10,2 g Natronhydrat in 1 1 enthält. — 10 ccm der letzteren entsprechen allerdings
10 ccm der Kupferlösung, d. h. fällen diese eben aus, indes genügt ein Zusatz von
6,5—7,5 ccm Kali- oder Natronlauge, weil die Milch Triphosphat und freies Alkali
enthält. — Die Flüssigkeit muß nach dem Absetzen des Niederschlages noch ganz
schwach sauer oder neutral, keinesfalls aber darf sie alkalisch reagieren; beim geringsten
Überschuß von Alkali bleibt die Flüssigkeit trübe. Die letztere wird, wenn sie klar
geworden ist, durch ein getrocknetes und gewogenes Filter filtriert, der Niederschlag
einigemal mit Wasser dekantiert, dann aufs Filter gebracht, mit Wasser ausgewaschen,
mit Alkohol und Äther entfettet, nach dem Trocknen gewogen und verascht
oder der Niederschlag wird samt dem Filter 1 ) nach Kjeldahl verbrannt.
Aus dem gefundenen Stickstoff (d. h. Gesamt-Stickstoff — Filter-Stickstoff) berechnet
man die Stickstoffsubstanz durch Multiplikation mit 6,34 bezw. 6,37.
Den Gehalt an stickstoffhaltigen Nichteiweißstoffen erfährt man durch Eindampfen
des Filtrats in Hoff meist ersehen Glasschälchen und Verbrennen des samt
Schälchen zerstoßenen Rückstandes nach Kjeldahl.
J. Munk schlägt zum Fällen der Eiweißstoffe Gerbsäure vor.
B. Bestimmung des Milchzuckers.
a) Gewichtsanalytisch nach A. Scheibe. 2 ) >,25 ccm Milch, verdünnt mit
400 ccm Wasser, werden mit 10 ccm der als Bestandteil der Fehlingschen Lösung
vorrätig gehaltenen Kupfersulfatlösung (69,28 g im Liter), dann mit 3,5—4,0 ccm
N.-Natronlauge, darauf mit 20 ccm einer kaltgesättigten Lösung von Fluornatrium 2 )
versetzt, nach halbstündigem Stehen zu 500 ccm aufgefüllt und 100 ccm des
Filtrats mit 50 ccm Fehlingscher Lösung in einer tiefen Porzellanschale 6 Minuten
lang im Sieden erhalten. Das ausgeschiedene Kupferoxydul wird in einem Ashestfilterrohre
gesammelt, im Wasserstoffstrome reduziert und die entsprechende Milchzuckermenge
aus der von Soxhlet angegebenen Tabelle (vergl. Tabelle VIII am
Schlüsse) berechnet.“
*) Das Filter darf alsdann nicht getrocknet werden.
2 ) Nach A. Scheibe (Zeitschr. f. analyt. Chem. 1901, 40, 1) ist für eine genaue
gewichtsanalytische Milchzucker-Bestimmung die Entfernung der gelösten Kalksalze erforderlich,
da durch die Gegenwart dieser 0,07—0,11 % Milchzucker weniger gefunden
wurden, als nach ihrer Ausfüllung durch Fluornatrium. Eine Berücksichtigung des Volumens
des Niederschlages der Eiweißkörper und des Fettes ist nicht erforderlich, da bei der
20-fachen Verdünnung dadurch nur Fehler von —f- 0,01 bis -(-0,02 % bedingt werden.
