30

Untersuchung  von  Boden.

Statt  der  freien  Oxalsäure  kann  man  auch  oxalsaures  Ammon  verwenden.  Seibstverständlich
  muß  die  Oxalsäure  chemisch  rein  und  frei  von  Alkalien  sein.  Zur  Gewinnung
solcher  Oxalsäure  läßt  man  die  heiß  gesättigte  wässerige  Lösung  der  im  Handel  vorkommenden ­
  Oxalsäure,  die  häufig  Kali  enthält,  unter  fortwährendem  Umrühren  erkalten  und  das
so  erhaltene  feinkörnige  Kristallpulver  zwischen  Fließpapier  schnell  abtrocknen. 1 )
Noch  sicherer  wird  nach  Stolba  jede  Spur  von  Alkali  entfernt,  wenn  man  die
Oxalsäure  in  10—lö-prozentiger  siedender  Salzsäure  löst,  die  Flüssigkeit  unter  Umrühren
erkalten  läßt,  die  ausgeschiedenen  kleinen  Kristalle  mit  wenig  Wasser  auswäscht  und  aus
reinem  Wasser  umkristallisiert.
Nach  dem  Wägen  der  Chloralkalien  werden  diese  in  Wasser  gelöst,  falls
die  Lösung  schwach  trübe  ist,  filtriert,  mit  genügend  Platinchlorid  versetzt  und  im
Wasserhade  bis  zur  Trockne  verdampft.  Der  trockene  Rückstand  darf  nicht  mehr
nach  Salzsäuregas  riechen.  Man  gibt  1—2  Tropfen  destilliertes  Wasser  hinzu,  übergießt
  mit  Äther-Alkohol  (1:  3)  und  filtriert  die  Flüssigkeit,  welche  deutlich  gefärbt
sein  muß,  durch  ein  ausgewaschenes,  vorher  bei  130°  getrocknetes  Filter,  wäscht
mit  Äther-Alkohol  aus,  bis  der  Äther-Alkohöl  nicht  mehr  gelblich,  sondern  farblos
ahläuft,  läßt  dann  den  Äther-Alkohol  des  Filters  an  der  Luft  verdunsten,  trocknet
hei  130°  und  wägt.
Das  Kaliumplatinchlorid  kann  anstatt  auf  einem  gewogenen  Filter  auch  im
Goochschen  Tiegel  nach  Neubauer  gesammelt  und  gewogen  werden;  indem  man
nachher  das  Kaliumplatinchlorid  mit  heißem  Wasser  auswäscht  und  den  Tiegel  nach
dem  Trocknen  zurückwägt,  erhält  man  das  vorhanden  gewesene  Kaliumplatinchlorid.
Aus  dem  gewogenen  Kaliumplatinchlorid  wird  durch  Multiplikation  mit  0,306
das  Chlorkalium  berechnet,  dieses  von  den  Gesamt-Chloralkalien  abgezogen  und  so  das
vorhandene  Chlornatrium  und  daraus  durch  Multiplikation  mit  0,531  das  Natron
(Na^O)  gefunden,  Kaliumplatinchlorid  x  0,194  —  Kali  (K 2 0).  Soll  das  Natrium
nicht  bestimmt  werden,  sondern  nur  das  Kalium,  so  wird  die  nach  dem  Glühen
mit  Oxalsäure  erhaltene  wässerige  Lösung  nicht  erst  in  einer  Platinschale  zur
Trockne  verdampft,  sondern  direkt  mit  Platinchlorid  oder  Uberchlorsäure  (vergl.
unter  Düngemittel)  versetzt  und  dann  (wie  vorgeschrieben)  weiter  behandelt.
In  letzterem  Falle,  und  wenn  der  Boden  nur  geringe  Mengen  Schwefelsäure
enthält,  kann  man  nach  dem  Vorschläge  von  J.  Hasenbäumer *  2 )  auch  in
folgender  Weise  verfahren:
Die  salzsaure  Lösung  des  Bodens  wird  in  einer  Porzellanschale  eingedampft,
mit  Wasser  aufgenomraen  und  in  eine  Platinschale  gebracht.  Man  setzt  etwas
Ammoniak  und  Ammoniumkarbonat  zu  und  verdampft  zur  Trockne.  Den  Trockenrückstand ­
  erhitzt  man  Uber  einem  Pilzbrenner  ganz  schwach,  bis  die  Ammoniumsalze ­
  verjagt  und  die  organischen  Stoffe  zerstört  sind.  Der  Glührüokstand  wird
einige  Zeit  mit  heißem  Wasser  behandelt,  filtriert  und  das  Filtrat  nach  dem
Ansäuern  mit  Salzsäure  direkt  mit  Uberchlorsäure  oder  mit  Platinchlorid  gefällt.
Anmerkung.  Das  Verfahren  beruht  darauf,  daß  das  Ferrihydroxyd,  wenn  es  schwach
geglüht  bezw.  bis  auf  200°  erhitzt  wird,  kein  Kali  mehr  festhält  (adsorbiert),  also  alsdann
sehr  leicht  mit  wenig  Wasser  sich  auswaschen  läßt.
2.  Aufschließung  des  Rückstandes  von  der  Behandlung  mit  heißer  konzentrierter
Salzsäure  durch  konzentrierte  Schwefelsäure.
Der  Rückstand  von  der  Behandlung  mit  heißer  konzentrierter  Salzsäure  wird
an  der  Luft  unter  Bedecken  mit  Filtrierpapier  trocknen  gelassen,  darauf  tunlichst

J )  Zeitschr.  f.  analyt.  Chemie  1874,  13,  50.
2 )  Chem.-Zeitung  1904,  28,  210.