Untersuchung der Mineralböden.
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vollständig vom Filter ahgetrennt, das letztere für sich verbrannt, die Asche zu dem
lufttrocknen Rückstände gegeben und das Ganze gewogen. Darauf wird sorgfältig
gemischt und liiervon 1 j 6 zur Aufschließung mit konzentrierter Schwefelsäure abgewogen.
Angenommen, die angewendeten 150 g ursprünglichen lufttrocknen Bodens
hätten 141,25 g in heißer Salzsäure unlöslichen lufttrocknen Rückstand ergeben,
so werden hiervon 28,25 g abgewogen; diese entsprechen dann 30 g des ursprünglichen
Bodens. Berechnet man jetzt die untersuchten Ergebnisse der Schwefelsäure-Aufschließung
nicht für 28,25 g, sondern für 30 g, so erhält man die Ergebnisse
direkt in Prozenten des ursprünglichen Bodens. 1 )
Vorstehende Menge wird in einer hinreichend großen Platinschale durch
einen Platinspatel mit konzentrierter Schwefelsäure zu einem dünnen Brei angerührt,
die Schwefelsäure, wie bereits S. 19 unter 7 b angegeben ist, in einem Sandbade
oder auf einer Asbestplatte bei ganz kleiner Flamme verjagt, so daß das Verdampfen
etwa 6 Stunden in Anspruch nimmt und bis der Rückstand die Form
eines trocknen und lockeren Pulvers angenommen hat; die Behandlung wird bei tonreichen
Böden zum 2. und ,3. ten Male wiederholt. Der von Schwefelsäure tunlichst
befreite Rückstand wird mit Salzsäure im Wasserbade zur Trockne verdampft,
einige Zeit im Luftbade erwärmt, mit salzsäurehaltigem Wasser aufgenommen, gekocht,
filtriert, ausgewaschen und auf 500 ccm gebracht. Im Rückstände befinden
sich die aus Ton abgeschiedene Kieselsäure + Sand und Silikate, in Lösung die
aufgeschlossenen Basen (Tonerde, Kalk, Kali usw.).
a) Bestimmung der aufgeschlossenen Kieselsäure. Die durch konzentrierte
Schwefelsäure aufgeschlossene Kieselsäure des Tones läßt sich auf zweierlei Weise,
nämlich indirekt und direkt bestimmen.
a) Indirekte Bestimmung. Der ausgewaschene Rückstand wird getrocknet,
geglüht und gewogen, darauf in eine geräumige, glasierte Porzellanschale (oder besser
große Platinschale) gebracht, mit einer hinreichenden Menge von Natriumkarbonat
unter Zusatz von etwas Natronlauge 2 Stunden ausgekocht, mit warmem Wasser
verdünnt, absitzen gelassen, filtriert, ausgewaschen, 3 ) getrocknet, geglüht und wieder
gewogen. Die Differenz zwischen der ersten und letzten Wägung gibt die Menge
der aufgeschlossenen Kieselsäure des Tones, 3 ) der Rückstand die Menge Quarzsand
und Silikate.
*) Auf diese Weise umgeht man die lästige Umrechnung, welche erfolgen muß,
wenn man die gefundenen Ergebnisse erst in Prozenten des Salzsäurerückstandes berechnet;
es muß alsdann in dem letzteren sowohl eine Bestimmung des Wassers wie Glühverlustes
vorgenommen werden, um die wirkliche, durch Salzsäure gelöste Menge Stoffe zu erhalten
nnd darnach die für die Schwefelsäure-Aufschließung gefundenen Ergebnisse auf ursprünglichen
Boden umzureohnen.
2 ) Es empfiehlt sich, nach vollständigem Auswaschen des Alkalis, das Filter einmal
mit verdünnter warmer Salzsäure zu füllen und darauf noch einige Male mit Wasser
nachzuwaschen.
3 ) Diese Menge schließt auch noch die durch heiße konzentrierte Salzsäure vorher
löslich gemachte Kieselsäure mit ein; in den meisten Fällen ist letztere nur gering und
beträgt etwa 0,1—0,3%, so daß sie vernachlässigt und der Kieselsäure des Tones ohne
erheblichen Fehler zugereohnet werden kann. Soll aber eine ganz genaue Bestimmung
des Tones bezw. der" Ton-Kieselsäure ausgeführt werden, so werden die abgewogenen
28,25 g des Salzsäure-Rückstandes erst mit einer Lösung von Natriumkarbonat ausgekocht,
ausgewaschen und der Rückstand hiervon mit Schwefelsäure aufgeschlossen. Zur Bestimmung
der gelösten Kieselsäure wird wie unter a ß verfahren uud diese Menge Kieselsäure
für sich aufgeführt.
