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Speisefette und -öle.
Die G-esamtprobe ist, wenn nötig unter vorsichtigem gelindem Erwärmen,
vor dem Beginn der Untersuchung zu einer gleichmäßigen Masse zu durchmischen.
A. Untersuchung der natürlichen — nicht ausgelassenen Butter.
Zu diesen Untersuchungen verwendet man die, wie vorstehend
angegeben, zu einer gleichmäßigen Masse verarbeitete — nicht ausgelassene
— Butter.
1. Bestimmung des Wassers. 5 g der gleichmäßig durchmischten Butter
werden in einer mit grob gepulvertem, ausgeglühtem Bimsstein beschickten, tarierten,
flachen Nickel- oder Platinschale abgewogen. Die Schale wird in einen Soxhletschen
Trockenschrank mit Glyzerinfüllung oder einen Vakuumtrockenapparat gestellt. Nach
einer halben Stunde wird die im Trockenschrank erfolgte Gewichtsabnahme festgestellt;
fernere Gewichtskontrollen erfolgen nach je weiteren 10 Minuten, bis keine
Gewichtsabnahme mehr zu bemerken ist; zu langes Trocknen ist zu vermeiden, da
alsdann durch Oxydation des Fettes wieder Gewichtszunahme eintritt.
2. Bestimmung des „wasserfreien Nichtfettes“. (Kasein, Milchzucker und
Mineralbestandteile.) 5 bis 10 g Butter werden in einem flachen Wägeglase unter
häufigem Umschütteln im Trockenschranke bei 100° vom größten Teile des Wassers
befreit; nach dem Erkalten wird das Fett mit absolutem Alkohol und Äther gelöst,
der Rückstand durch ein gewogenes Filter von bekanntem geringem Aschengehalte
filtriert und mit Äther hinreichend nachgevraschen.
Das getrocknete Filter wird in dem benutzten Wägeglase gewogen und ergibt
die Menge des wasserfreien Nichtfettes (Kasein + Milchzucker -(- Mineralbestandteile
-)- etwa vorhandenes sonstiges Nichtfett).
Zur Bestimmung der Mineralbestandteile wird das Filter samt Inhalt
und der etwa im Wägegläschen verbliebene Rückstand in einer Platinschale mit
kleiner Flamme verkohlt. Die Kohle wird mit W T asser angefeuchtet, zerrieben und
mit heißem Wasser wiederholt ausgewaschen; den wässerigen Auszug filtriert man
durch ein kleines Filter von bekanntem geringem Aschengehalte. Nachdem die
Kohle ausgelaugt ist, gibt man das Filterchen in die Platinschale zur Kohle,
trocknet beide und verascht sie. Alsdann gibt man die filtrierte Lösung in die
Platinschale zurück, verdampft sie nach Zusatz von etwas Ammoniumkarbonat zur
Trockne, glüht ganz schwach, läßt im Exsikkator erkalten und wägt.
Zieht man den auf diese Weise ermittelten Gehalt an Mineralbestandteilen
von der Gesamtmenge des „wasserfreien Nichtfettes“ ab, so erhält man die Menge
des „organischen Nichtfettes“, das im wesentlichen aus Kasein und Milchzucker
besteht.
„Die Bestimmung des Chlors erfolgt entweder gewichtsanalytisch oder
maßanalytisch in dem wässerigen Auszuge der Asche, bezw. bei hohem Koohsalzgehalte
der Asche in einem abgemessenen Teile des auf ein bestimmtes Volumen
gebrachten Aschenauszugs nach folgenden Verfahren:
a) Gewichtsanalytisch. Der wässerige Auszug der Asche oder ein abgemessener
Teil desselben wird mit Salpetersäure angesäuert und das Chlor mit
Silbernitratlösung gefällt. Der Niederschlag vom Chlorsilber wird auf einem Filter
von bekanntem geringem Aschengehalte gesammelt und bei 100° getrocknet. Dann
wird das Filter in einem gewogenen Porzellantiegel verbrannt. Nach dem Erkalten
befeuchtet man den Rückstand mit einigen Tropfen Salpetersäure und Salzsäure,
verjagt die Säuren durch vorsichtiges Erhitzen, steigert dann die Hitze bis zum
