Spiritus, Branntweine und Liköre.
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8. Prüfung auf Furfurol. 10 ccm Spiritus oder Branntwein bezw. Destillat
werden mit 10 Tropfen Anilinöl und 2—3 Tropfen Salzsäure versetzt; bei Gegenwart
von Furfurol tritt mehr oder weniger rosarote Färbung auf. Früher hat man
diese Reaktion irrtümlicherweise dem Amylalkohol zugeschrieben; nach Neßler und
Barth zeigen diese Reaktion die verschiedenen Alkohole in sehr verschiedenem Grade.
L. v. Udranszky 1 ) empfiehlt a-Naphtol zum Nachweise von Furfurol. Ein
Körnchen a-Naphtol wird in 1 ccm Wasser oder Alkohol gelöst oder suspendiert,
mit dem Branntwein gemischt und hierunter vorsichtig konzentrierte Schwefelsäure
geschichtet. Es bildet sich bei Gegenwart von nur 0,000004 g Furfurol ein violetter
und darunter ein grüner Farbenring.
Im städtischen Laboratorium von Paris verwendet man als Reagens; 10 com
50 °/ 0 -igen Alkohol, 10 Tropfen oder 0,5 ccm chemisch reines und farbloses Anilinöl
und 2 ccm reinsten Eisessig, ferner als Yergleichsflüssigkeit eine Lösung von 0,005 g
Furfurol in 1 1. Die kolorimetrische Bestimmung hiermit wird in gleicher Weise
wie bei der des Aldehyds ausgeführt. Rektifizierte (sog. Industrie-) Alkohole enthalten
durchweg kein Furfurol; in den Branntweinen dagegen wurden, auf 100
Alkohol berechnet, gefunden:
Whlsk y branutwein Shbowitz braimtwein Kognak Rum
3,0 mg 1,1—7,7 mg 1,5—30,0 mg 1,0 mg Spur—4,6 mg 1,7—14,5 mg,
9. Bestimmung der freien Säuren. Der Säuregehalt wird durch Titration
mit 1 / 10 Normallauge bestimmt; man verwendet 50 ccm, verdünnt (je nach dem
Alkoholgehalt), wenn nötig, mit Wasser und benutzt bei farblosen oder hellen
Spirituosen und Likören Phenolphthalein als Indikator; hei dunkel gefärbten
Likören bedient man sich des Tüpfelverfahrens und wendet empfindliches Lackmuspapier
(Azolithmänpapier) an.
Für gewöhnlich wird der Gehalt an Säuren durch Multiplikation der verbrauchten
ccm 1 / 10 Normal-Alkali mit 0,006 auf Essigsäure umgerechnet.
Nicht selten enthalten die Branntweine geringe Mengen von Kohlensäure. Man
prüft qualitativ mit Kalkwasser, erhitzt, wenn nötig, den Branntwein am Bückflußkühler,
um die Kohlensäure zum Entweichen zu bringen, und titriert dann. Die verbleibende
organische Säure wird wie oben als Essigsäure ausgedrüokt.
Nicht immer besteht aber die freie Säure der Spirituosen aus Essigsäure;
der Rum enthält mitunter freie Ameisensäure, das Kirschwasser Blausäure; als
Ester kommen außer Ameisensäure ferner Kaprin- und Buttersäure vor.
Nach E. Seil 2 ) und K. Windisch 3 ) kann man dieselben wie folgt trennen:
Die alkoholische Flüssigkeit wird, wenn die Säuren frei vorhanden sind, von
Alkohol befreit und direkt destilliert.
a) Zeigt das Destillat eine feste Ausscheidung, so wird mehrmals mit Äther
ausgeschüttelt, der Äther durch Ausschütteln mit wenig Wasser von den wasserlöslichen
Säuren befreit und bei gewöhnlicher Temperatur in einem Schälchen
größtenteils verdunstet; die höheren Fettsäuren werden darauf mit Äther in ein
Wägegläschen mit eingeschliffenem Stopfen übergeführt, der Äther verdunstet und
die zurückbleibenden festen Fettsäuren als Kaprinsäure 4 ) gewogen.
’) Zeitschr. f. physiol. Chemie 1888, 12, 355.
2 ) Arbeiten aus d. Kaiserl. Gesundheitsamte 1891, 7, 235 und 1892, 8, 293.
3 ) Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1904, 8, 465.
4 ) Das mittlere Molekulargewicht der höheren Fettsäuren kann in der Weise
bestimmt werden, daß man die gewogenen Mengen derselben in Alkohol löst und die Lösung