Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Spiritus,  Branntweine  und  Liköre.

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8.  Prüfung  auf  Furfurol.  10  ccm  Spiritus  oder  Branntwein  bezw.  Destillat
werden  mit  10  Tropfen  Anilinöl  und  2—3  Tropfen  Salzsäure  versetzt;  bei  Gegenwart ­
  von  Furfurol  tritt  mehr  oder  weniger  rosarote  Färbung  auf.  Früher  hat  man
diese  Reaktion  irrtümlicherweise  dem  Amylalkohol  zugeschrieben;  nach  Neßler  und
Barth  zeigen  diese  Reaktion  die  verschiedenen  Alkohole  in  sehr  verschiedenem  Grade.
L.  v.  Udranszky 1 )  empfiehlt  a-Naphtol  zum  Nachweise  von  Furfurol.  Ein
Körnchen  a-Naphtol  wird  in  1  ccm  Wasser  oder  Alkohol  gelöst  oder  suspendiert,
mit  dem  Branntwein  gemischt  und  hierunter  vorsichtig  konzentrierte  Schwefelsäure
geschichtet.  Es  bildet  sich  bei  Gegenwart  von  nur  0,000004  g  Furfurol  ein  violetter
und  darunter  ein  grüner  Farbenring.
Im  städtischen  Laboratorium  von  Paris  verwendet  man  als  Reagens;  10  com
50  °/ 0 -igen  Alkohol,  10  Tropfen  oder  0,5  ccm  chemisch  reines  und  farbloses  Anilinöl
und  2  ccm  reinsten  Eisessig,  ferner  als  Yergleichsflüssigkeit  eine  Lösung  von  0,005  g
Furfurol  in  1  1.  Die  kolorimetrische  Bestimmung  hiermit  wird  in  gleicher  Weise
wie  bei  der  des  Aldehyds  ausgeführt.  Rektifizierte  (sog.  Industrie-)  Alkohole  enthalten ­
  durchweg  kein  Furfurol;  in  den  Branntweinen  dagegen  wurden,  auf  100
Alkohol  berechnet,  gefunden:
Whlsk y  branutwein  Shbowitz  braimtwein  Kognak  Rum
3,0  mg  1,1—7,7  mg  1,5—30,0  mg  1,0  mg  Spur—4,6  mg  1,7—14,5  mg,
9.  Bestimmung  der  freien  Säuren.  Der  Säuregehalt  wird  durch  Titration
mit  1 / 10  Normallauge  bestimmt;  man  verwendet  50  ccm,  verdünnt  (je  nach  dem
Alkoholgehalt),  wenn  nötig,  mit  Wasser  und  benutzt  bei  farblosen  oder  hellen
Spirituosen  und  Likören  Phenolphthalein  als  Indikator;  hei  dunkel  gefärbten
Likören  bedient  man  sich  des  Tüpfelverfahrens  und  wendet  empfindliches  Lackmuspapier ­
  (Azolithmänpapier)  an.
Für  gewöhnlich  wird  der  Gehalt  an  Säuren  durch  Multiplikation  der  verbrauchten ­
  ccm  1 / 10  Normal-Alkali  mit  0,006  auf  Essigsäure  umgerechnet.
Nicht  selten  enthalten  die  Branntweine  geringe  Mengen  von  Kohlensäure.  Man
prüft  qualitativ  mit  Kalkwasser,  erhitzt,  wenn  nötig,  den  Branntwein  am  Bückflußkühler,
um  die  Kohlensäure  zum  Entweichen  zu  bringen,  und  titriert  dann.  Die  verbleibende
organische  Säure  wird  wie  oben  als  Essigsäure  ausgedrüokt.
Nicht  immer  besteht  aber  die  freie  Säure  der  Spirituosen  aus  Essigsäure;
der  Rum  enthält  mitunter  freie  Ameisensäure,  das  Kirschwasser  Blausäure;  als
Ester  kommen  außer  Ameisensäure  ferner  Kaprin-  und  Buttersäure  vor.
Nach  E.  Seil 2 )  und  K.  Windisch 3 )  kann  man  dieselben  wie  folgt  trennen:
Die  alkoholische  Flüssigkeit  wird,  wenn  die  Säuren  frei  vorhanden  sind,  von
Alkohol  befreit  und  direkt  destilliert.
a)  Zeigt  das  Destillat  eine  feste  Ausscheidung,  so  wird  mehrmals  mit  Äther
ausgeschüttelt,  der  Äther  durch  Ausschütteln  mit  wenig  Wasser  von  den  wasserlöslichen ­
  Säuren  befreit  und  bei  gewöhnlicher  Temperatur  in  einem  Schälchen
größtenteils  verdunstet;  die  höheren  Fettsäuren  werden  darauf  mit  Äther  in  ein
Wägegläschen  mit  eingeschliffenem  Stopfen  übergeführt,  der  Äther  verdunstet  und
die  zurückbleibenden  festen  Fettsäuren  als  Kaprinsäure 4 )  gewogen.
’)  Zeitschr.  f.  physiol.  Chemie  1888,  12,  355.
2 )  Arbeiten  aus  d.  Kaiserl.  Gesundheitsamte  1891,  7,  235  und  1892,  8,  293.
3 )  Zeitschr.  f.  Untersuchung  d.  Nahrungs-  u.  Genußmittel  1904,  8,  465.
4 )  Das  mittlere  Molekulargewicht  der  höheren  Fettsäuren  kann  in  der  Weise
bestimmt  werden,  daß  man  die  gewogenen  Mengen  derselben  in  Alkohol  löst  und  die  Lösung
            
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