Chemische Untersuchung.
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und Kohlensäure von rechts her abhält. Die Röhrchen o und d dienen zur Bindung
der durch die Oxydation gebildeten Kohlensäure; sie werden daher vor und nach
dem Versuch gewogen. Der Natronkalk in dem Rohre c bindet die Kohlensäure, wenn die
Entwickelung nicht gar zu rasch vor sich geht, sehr vollkommen, so daß das zweite
Natronkalkrohr d meistens kaum eine Gewichtsvermehrung zeigt. Auch kann man die
Rohre o und d für mehrere Versuche — bis sechs und mehr, je nach den entwickelten
Mengen Kohlensäure — benutzen; erst wenn das Rohr d einige Milligramm Gewichtszunahme
zeigt, muß der Natronkalk in dem Rohre c erneuert werden.
Man kann auch konzentrierte Kalilauge im Liehigsehen Kaliapparat zur Bindung
der Kohlensäure verwenden, indes hat Kalilauge den Übelstand, daß sie beim Stoßen der
Flüssigkeit, was häufig bei der Oxydation der Schwebestoffe in dem kleinen Kölbchen k
stattfindet, leicht verspritzen kann.
Nach Verbindung des Apparates erwärmt man den Kolben k mit kleiner
Flamme, so daß nur langsam und gleichmäßig Gashlasen sich entwickeln, in derselben
Weise wie bei einer Elementaruntersuohung; den Gang der Gasentwickelung
beobachtet man in dem mit wenig konzentrierter Schwefelsäure beschickten Rohr a.
Wenn nach einigem Kochen. der Flüssigkeit die Gasentwickelung aufhört
und die Flüssigkeit in Rohr a zuriiekzusteigen beginnt, entfernt man für einen
Augenblick die Flamme unter dem Kolben k, verbindet mit einem Aspirator, öffnet
den Hahn am Trichterrohr t und leitet so lange — etwa 1 / 2 Stunde — einen
schwachen Luftstrom durch, bis alle Kohlensäure aus dem Apparat entfernt und
durch die Natronkalkrohre c und d zur Bindung gelangt ist. Während des Durchleitens
der Luft kann der Inhalt in Kolben k anfangs durch eine kleine Flamme bei
gutem Kühlen in schwachem Sieden erhalten bezw. erwärmt werden, um die Entfernung
der Kohlensäure aus dem Kolben und Kühler usw. zu unterstützen. Der
Inhalt der Rohre m, b und e braucht nur zeitweise nach wiederholter Benutzung
erneuert zu werden. Die konzentrierte Schwefelsäure im Rohre a dagegen erneuert
man zweckmäßig nach je zwei bis drei Bestimmungen.
Die mit Glashähnen versehenen Rohre c und d werden nach Beendigung des
Versuches weggenommen, geschlossen etwa 1 / 2 Stunde beiseite gestellt, dann kurze
Zeit geöffnet, wieder geschlossen und gewogen.
Falls man auch die fertig gebildete Kohlensäure auf diese Weise bestimmen
will, so verbindet man den Kolben k durch das Kfthlrohr von Anfang an mit
den Absorptionsröhren, wägt Rohre c und d vor und nach dem Auskochen des Wassers
mit alleinigem Zusatz von Schwefelsäure und verfährt für die Bestimmung des gelösten
organischen Kohlenstoffs dann weiter, wie bereits angegeben ist.
Sollten in einem Wasser flüchtige, organische Kohlenstoffverbindungeu
vorhanden sein, die sich in ähnlicher Weise wie Kohlensäure nicht wieder mit den Wasserdämpfen
verdichten sollten, so würde man zu wenig organischen Kohlenstoff finden. Man
müßte in einem solchen Falle — der allerdings äußerst selten sein dürfte — die fertig
gebildete Kohlensäure und den organischen Kohlenstoff nach sofortigem Zusatz von Schwefelsäure,
Kaliumpermanganat und Merkurisulfat zusammen und in einer zweiten gleichgroßen
Menge Wasser die fertig gebildete Kohlensäure für sich allein nach Zusatz von Kalk-Wasser
-f- Chlorcalcium usw. bestimmen, letztere Menge von ersterer Gesamt-Kohlensäure abziehen,
um aus dem Rest der Kohlensäure durch Multiplikation mit 0,2727 den organischen
Kohlenstoff zu berechnen.
b) Behufs Bestimmung des organischen Kohlenstoffs in den Schwebestoffen
der angewendeten 500 ccm Wasser gibt man den Rückstand im Goochschen
Tiegel samt Asbestfilter 1 ) in ein etwa 250 ccm großes Kölbchen k (Fig. 321
r ) Das ganze Filter läßt sich nach Auflockerung der gut abgesaugten Bodenmasse
mittels eines Platiuspatels leicht verlustlos ausheben.; nötigenfalls wischt man den Tiegel
mit etwas geglühtem weichem Asbest aus.
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