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Schmutzwasser.
rechts), setzt 10 ccm 20 %-ige Merkurisulfatlösung, 5 g Chromsäure — oder 10 ccm
einer 50 °/ 0 -igen Chromsäurelösung — zu, verbindet das kleine Kölbchen mit dem
Kühler (vergl. Fig. 321, S. 866) und durch den letzteren mit den genannten
Ahsorptionsrohren. Darauf läßt man unter starker Durchleitung von Kühlwasser
durch das Trichterrohr m langsam 50 ccm konzentrierte Schwefelsäure zufließen,
erwärmt mit einer ganz kleinen Flamme allmählich, so daß nur Gasblase für Gasblase
entwickelt wird, zuletzt stärker, bis keine Gasblasen mehr durch die Peligotsche
Röhre aufsteigen. Die Flüssigkeiten in Kolben k und Rohr a fangen dann an zu
stoßen. 1 ) Man verbindet von da an mit dem Aspirator und leitet wie vorhin einen
langsamen Luftstrom durch, bis man sicher ist, daß die gebildete Kohlensäure aus
dem Kolben entfernt ist. Auch hier wird die Flüssigkeit im Kolben k während des
Durchleitens von Luft anfänglich in schwachem Sieden erhalten.
Sollte der Rückstand im Goochsohen Tiegel (bezw. die Schwebestoffe des Wassers)
Calcium- oder Magnesiumkarbonat enthalten, so würde man denselben nach Binfüllen in
den kleinen Kolben k vor dem Zusatz von Chromsäure vorher wie bei a Nachsatz S. 867
mit verdünnter Schwefelsäure kochen müssen.
Die Anwendung von Kaliumpermanganat an Stelle von Chromsäure zur Oxydation des
organischen Kohlenstoffs in den abfiltrierten Schwebestoffen empfiehlt sich nicht, weil
dabei die Oxydation bezw. Entwickelung von Kohlensäure durchweg so stürmisch verläuft,
daß diese in den Absorptionsrohren c und d nicht vollständig gebunden wird.
7. Schwefelwasserstoff. Eine genaue Bestimmung des Schwefelwasserstoffs in
den an organischen Stoffen reichen Abwässern ist kaum möglich. Annähernd erfährt
man denselben dadurch, daß man zunächst etwas Stärkekleister zu etwa 200 ccm
Wasser setzt und nun so lange titrierte Jodlösung hinzufügt, bis Bläuung eintritt.
Hierdurch erfährt man annähernd die erforderliche Menge Jodlösung. Jetzt gibt
man diese auf einmal in einen Kolben, setzt rasch andere 200 ccm des Wassers zu,
schüttelt durch, setzt Stärkelösung zu und läßt noch so viel Jodlösung zufließen,
bis eben Blaufärbung eintritt. Auf diese Weise vermeidet man eine teilweise Verflüchtigung
des Schwefelwasserstoffs während des Titrierens.
Darstellung der Jodlösung: 6,3485 g gereinigtes Jod werden mit Hilfe von 9 g
jodsäurefreiem Jodkalium-) in 200 ccm Wasser gelöst; man gibt sodann die Lösung in
einen 1 / ä 1-Kolbeu mit Glasstöpsel, füllt bis zur Marke auf und mischt, 100 ccm dieser
1 / 10 Normallösung werden (in einem Literkolben mit Glasstöpsel) auf 1000 ccm verdünnt
und letztere ( l / 100 Normallösung) zur Bestimmung des Schwefelwasserstoffs in dem Wasser
benutzt. 1 ccm dieser Jodlösung ist = 0,0012697 g Jod = 0,00017 g Schwefelwasserstoff.
Zur Prüfung des Jodtiters kann man 2,476 g reinstes unterschwefligsaures Natrium
zu 1 1 lösen und diese Lösung nach Zusatz von Stärkelösung gegen die Jodlösung
titrieren, 20 com der Natriumsalzlösung müssen im Palle der Richtigkeit des Titers —
und der Reinheit des Natriumsalzes — genau durch 20 ccm der Jodlösnng eben blau gefärbt
werden. (Zur genauen Feststellung des Jodgehaltes vergl. Fresenius: Quantitative
Untersuchung, 6. Aufl., S. 489.) Oder man stellt mit Kaliumbichromat ein (vergl. S. 531).
Stärkelösung: 1 Teil reinste Stärke wird mit 100 Teilen kaltem Wasser nach
und nach angerührt und unter stetem Umrühren zum Kochen erhitzt. Dann läßt man erkalten
und gießt die Flüssigkeit von einem etwaigen Bodensatz ab (vergl. unter Lösungen
No. 24 am Schluß). Man kann sich aber auch der nach Zulkowski dargestellten Stärkelösung
bedienen (vergl. S. 532, Anmerkung 1).
*) Ein Mittel, dieses unangenehme Stoßen zu vermeiden, habe ich bis jetzt nicht
finden können.
2 ) Man prüft dasselbe auf Jodsäure dadurch, daß man eine mit Stärke versetzte
Lösung mit, etwas Salzsäure vermischt. Ist Jodsäure vorhanden, so wird Jod ausgeschieden
und die Flüssigkeit blau. Wenn letztere ungefärbt bleibt, so ist das Jodkalium verwendbar.
