Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Chemische  Untersuchung.

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Wenn  die  Titration  der  Abwässer  wegen  starker  Färbung  usw.  mit  Jodlösung
nicht  möglich  ist,  so  kann  man  das  Wasser  auch  mit  ammoniakalisoher  Silberlösung ­
  versetzen,  das  ausgeschiedene  Schwefelsilber  filtrieren,  in  Salpetersäure
lösen,  wieder  als  Chlorsilber  fällen  und  wägen.  1  g  AgCl  =  0,1164  g  Schwefelwasserstoff. ­

Aber  auch  dieses  Verfahren  ist  nicht  genau,  weil  die  organische  Substanz  in
diesen  Wässern  leicht  Süberlösung  reduziert.
Unter  Umständen  (bei  schwachem  Gehalt)  kann  man  die  Bestimmung  des
Schwefelwasserstoffs  auch  kolorimetrisch  ausführen,  indem  man  zu  etwa  100  ccm
Wasser  1  ccm  Nitroprussidnatrium  (2  g  dieses  Salzes  in  1  1  Wasser)  setzt  und
die  entstehende  Violettfärbung  mit  einer  Skala  vergleicht,  welche  man  sich  aus  je
2  ccm  Natronlauge  (1  :  2),  1  ccm  Nitroprussidnatriumlösung  und  bestimmten  Mengen
eines  Schwefel  Wasserstoff  wassers  von  genau  bekanntem  Gehalt  und  durch  Verdünnen
des  Ganzen  bis  zu  100  ccm  hergestellt  hat.
8.  Ammoniak.  Je  nach  dem  Gehalt  werden  250,  500  oder  1000  ccm  des
filtrierten  Wassers  in  einer  geräumigen  Retorte  mit  gebrannter  Magnesia  versetzt, ­
  am  vorgelegten  Kühler  entsprechend  lange  destilliert,  indem  das  Destillat  in
einer  Vorlage  mit  titrierter  Schwefelsäure  aufgefangen  und  der  Überschuß  der
letzteren  zurücktitriert  wird.  Bei  der  leichten  Zersetzbarkeit  der  stickstoffhaltigen
Verbindungen  mancher  Abwässer  wird  leicht  zu  viel  Ammoniak  erhalten.
!).  Suspendierter  und  gelöster  organischer  Stickstoff  -j-  Ammoniak.  Je  200  ccm
des  gut  durchgemischten,  unfiltrierten  und  des  durch  ein  trocknes  Filter  filtrierten
Abwassers  —  bei  geringhaltigen  Wässern  500  ccm,  bei  gehaltreicheren  100  ccm  —
werden  behufs  Zerstörung  der  Salpetersäure  mit  etwas  saurem  schwefligsauren  Natrium,
Eisenchlorid  und  einigen  Tropfen  Schwefelsäure  versetzt,  in  Hoffmeisterschen
Glasschälohen  unter  Zusatz  von  etwas  Gips  zur  Trockne  verdampft,  der  trockne
Rückstand  samt  Glasschälchen  zerdrückt,  verlustlos  in  einen  Kolben  gebracht  und
nach  Kjeldahl  (S.  138)  verbrannt.
Das  Eindampfen  der  angegebenen  Wassermengen  unter  vorstehenden  Zusätzen
—  mit  Ausnahme  von  Gipszusatz  —  kann  aber  auch  recht  gut  direkt  in  dem  Glaskolben ­
  von  500—600  ccm  Inhalt  geschehen;  wenn  die  Flüssigkeit  bis  auf  etwa
10—20  ccm  im  Kolben  eingedunstet  ist,  werden  nach  dem  Erkalten  20  ccm
konzentrierte  Schwefelsäure  zugesetzt  und  darauf  wird,  wie  S.  138  angegeben,  weiter
verfahren.
Die  Differenz  zwischen  dem  Stickstoffgehalt  des  unfiltrierten  und  filtrierten
Wassers  ist  die  Menge  des  in  suspendierter  Form  vorhandenen  Stickstoffs.
Es  ist  hier  besonders  darauf  zu  achten,  daß  die  verwendeten  Reagenzien
(Schwefelsäure  usw.)  völlig  frei  von  Stickstoffverbindungen,  z.  B.  frei  von  Salpetersäure ­
  sind,
10.  Bestimmung  des  organisch  gebundenen  Stickstoffs  (bezw.  des  sog.  Albnminoid-Amnioniaks).
  Die  Menge  dieses  Stickstoffs  kann  aus  der  Differenz  des  nach
No.  9  gefundenen  gelösten  organischen  Stickstoffs  und  des  nach  No.  8  gefundenen
Ammoniakstickstoffs  berechnet  werden.
Soll  dieser  Stickstoff  noch  besonders  bestimmt  werden,  so  wendet  man  am  zweckmäßigsten ­
  das  Verfahren  von  Wanklyn,  Chapmann  und  Smith  an,  welches  darin
besteht,  daß  man  je  nach  der  vorhandenen  Menge  Stickstoff  1—2  1  Wasser  erst
unter  Zusatz  von  einigen  Kubikzentimetern  Natriumkarbonatlösung  längere  Zeit  in
einer  geräumigen  Retorte  mit  vorgelegtem,  schräg  aufstehendem  Kühler  wie  bei  der
Ammoniakbestimmung  kocht,  um  alles  fertig  gebildete  Ammoniak,  welches  in  einer
            
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