Chemische Untersuchung.
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Wenn die Titration der Abwässer wegen starker Färbung usw. mit Jodlösung
nicht möglich ist, so kann man das Wasser auch mit ammoniakalisoher Silberlösung
versetzen, das ausgeschiedene Schwefelsilber filtrieren, in Salpetersäure
lösen, wieder als Chlorsilber fällen und wägen. 1 g AgCl = 0,1164 g Schwefelwasserstoff.
Aber auch dieses Verfahren ist nicht genau, weil die organische Substanz in
diesen Wässern leicht Süberlösung reduziert.
Unter Umständen (bei schwachem Gehalt) kann man die Bestimmung des
Schwefelwasserstoffs auch kolorimetrisch ausführen, indem man zu etwa 100 ccm
Wasser 1 ccm Nitroprussidnatrium (2 g dieses Salzes in 1 1 Wasser) setzt und
die entstehende Violettfärbung mit einer Skala vergleicht, welche man sich aus je
2 ccm Natronlauge (1 : 2), 1 ccm Nitroprussidnatriumlösung und bestimmten Mengen
eines Schwefel Wasserstoff wassers von genau bekanntem Gehalt und durch Verdünnen
des Ganzen bis zu 100 ccm hergestellt hat.
8. Ammoniak. Je nach dem Gehalt werden 250, 500 oder 1000 ccm des
filtrierten Wassers in einer geräumigen Retorte mit gebrannter Magnesia versetzt,
am vorgelegten Kühler entsprechend lange destilliert, indem das Destillat in
einer Vorlage mit titrierter Schwefelsäure aufgefangen und der Überschuß der
letzteren zurücktitriert wird. Bei der leichten Zersetzbarkeit der stickstoffhaltigen
Verbindungen mancher Abwässer wird leicht zu viel Ammoniak erhalten.
!). Suspendierter und gelöster organischer Stickstoff -j- Ammoniak. Je 200 ccm
des gut durchgemischten, unfiltrierten und des durch ein trocknes Filter filtrierten
Abwassers — bei geringhaltigen Wässern 500 ccm, bei gehaltreicheren 100 ccm —
werden behufs Zerstörung der Salpetersäure mit etwas saurem schwefligsauren Natrium,
Eisenchlorid und einigen Tropfen Schwefelsäure versetzt, in Hoffmeisterschen
Glasschälohen unter Zusatz von etwas Gips zur Trockne verdampft, der trockne
Rückstand samt Glasschälchen zerdrückt, verlustlos in einen Kolben gebracht und
nach Kjeldahl (S. 138) verbrannt.
Das Eindampfen der angegebenen Wassermengen unter vorstehenden Zusätzen
— mit Ausnahme von Gipszusatz — kann aber auch recht gut direkt in dem Glaskolben
von 500—600 ccm Inhalt geschehen; wenn die Flüssigkeit bis auf etwa
10—20 ccm im Kolben eingedunstet ist, werden nach dem Erkalten 20 ccm
konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt und darauf wird, wie S. 138 angegeben, weiter
verfahren.
Die Differenz zwischen dem Stickstoffgehalt des unfiltrierten und filtrierten
Wassers ist die Menge des in suspendierter Form vorhandenen Stickstoffs.
Es ist hier besonders darauf zu achten, daß die verwendeten Reagenzien
(Schwefelsäure usw.) völlig frei von Stickstoffverbindungen, z. B. frei von Salpetersäure
sind,
10. Bestimmung des organisch gebundenen Stickstoffs (bezw. des sog. Albnminoid-Amnioniaks).
Die Menge dieses Stickstoffs kann aus der Differenz des nach
No. 9 gefundenen gelösten organischen Stickstoffs und des nach No. 8 gefundenen
Ammoniakstickstoffs berechnet werden.
Soll dieser Stickstoff noch besonders bestimmt werden, so wendet man am zweckmäßigsten
das Verfahren von Wanklyn, Chapmann und Smith an, welches darin
besteht, daß man je nach der vorhandenen Menge Stickstoff 1—2 1 Wasser erst
unter Zusatz von einigen Kubikzentimetern Natriumkarbonatlösung längere Zeit in
einer geräumigen Retorte mit vorgelegtem, schräg aufstehendem Kühler wie bei der
Ammoniakbestimmung kocht, um alles fertig gebildete Ammoniak, welches in einer