Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Chemische  Untersuchung.

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und  Kohlensäure  von  rechts  her  abhält.  Die  Röhrchen  o  und  d  dienen  zur  Bindung
der  durch  die  Oxydation  gebildeten  Kohlensäure;  sie  werden  daher  vor  und  nach
dem  Versuch  gewogen.  Der  Natronkalk  in  dem  Rohre  c  bindet  die  Kohlensäure,  wenn  die
Entwickelung  nicht  gar  zu  rasch  vor  sich  geht,  sehr  vollkommen,  so  daß  das  zweite
Natronkalkrohr  d  meistens  kaum  eine  Gewichtsvermehrung  zeigt.  Auch  kann  man  die
Rohre  o  und  d  für  mehrere  Versuche  —  bis  sechs  und  mehr,  je  nach  den  entwickelten
Mengen  Kohlensäure  —  benutzen;  erst  wenn  das  Rohr  d  einige  Milligramm  Gewichtszunahme ­
  zeigt,  muß  der  Natronkalk  in  dem  Rohre  c  erneuert  werden.
Man  kann  auch  konzentrierte  Kalilauge  im  Liehigsehen  Kaliapparat  zur  Bindung
der  Kohlensäure  verwenden,  indes  hat  Kalilauge  den  Übelstand,  daß  sie  beim  Stoßen  der
Flüssigkeit,  was  häufig  bei  der  Oxydation  der  Schwebestoffe  in  dem  kleinen  Kölbchen  k
stattfindet,  leicht  verspritzen  kann.
Nach  Verbindung  des  Apparates  erwärmt  man  den  Kolben  k  mit  kleiner
Flamme,  so  daß  nur  langsam  und  gleichmäßig  Gashlasen  sich  entwickeln,  in  derselben ­
  Weise  wie  bei  einer  Elementaruntersuohung;  den  Gang  der  Gasentwickelung
beobachtet  man  in  dem  mit  wenig  konzentrierter  Schwefelsäure  beschickten  Rohr  a.
Wenn  nach  einigem  Kochen.  der  Flüssigkeit  die  Gasentwickelung  aufhört
und  die  Flüssigkeit  in  Rohr  a  zuriiekzusteigen  beginnt,  entfernt  man  für  einen
Augenblick  die  Flamme  unter  dem  Kolben  k,  verbindet  mit  einem  Aspirator,  öffnet
den  Hahn  am  Trichterrohr  t  und  leitet  so  lange  —  etwa  1 / 2  Stunde  —  einen
schwachen  Luftstrom  durch,  bis  alle  Kohlensäure  aus  dem  Apparat  entfernt  und
durch  die  Natronkalkrohre  c  und  d  zur  Bindung  gelangt  ist.  Während  des  Durchleitens
  der  Luft  kann  der  Inhalt  in  Kolben  k  anfangs  durch  eine  kleine  Flamme  bei
gutem  Kühlen  in  schwachem  Sieden  erhalten  bezw.  erwärmt  werden,  um  die  Entfernung ­
  der  Kohlensäure  aus  dem  Kolben  und  Kühler  usw.  zu  unterstützen.  Der
Inhalt  der  Rohre  m,  b  und  e  braucht  nur  zeitweise  nach  wiederholter  Benutzung
erneuert  zu  werden.  Die  konzentrierte  Schwefelsäure  im  Rohre  a  dagegen  erneuert
man  zweckmäßig  nach  je  zwei  bis  drei  Bestimmungen.
Die  mit  Glashähnen  versehenen  Rohre  c  und  d  werden  nach  Beendigung  des
Versuches  weggenommen,  geschlossen  etwa  1 / 2  Stunde  beiseite  gestellt,  dann  kurze
Zeit  geöffnet,  wieder  geschlossen  und  gewogen.
Falls  man  auch  die  fertig  gebildete  Kohlensäure  auf  diese  Weise  bestimmen ­
  will,  so  verbindet  man  den  Kolben  k  durch  das  Kfthlrohr  von  Anfang  an  mit
den  Absorptionsröhren,  wägt  Rohre  c  und  d  vor  und  nach  dem  Auskochen  des  Wassers
mit  alleinigem  Zusatz  von  Schwefelsäure  und  verfährt  für  die  Bestimmung  des  gelösten
organischen  Kohlenstoffs  dann  weiter,  wie  bereits  angegeben  ist.
Sollten  in  einem  Wasser  flüchtige,  organische  Kohlenstoffverbindungeu
vorhanden  sein,  die  sich  in  ähnlicher  Weise  wie  Kohlensäure  nicht  wieder  mit  den  Wasserdämpfen ­
  verdichten  sollten,  so  würde  man  zu  wenig  organischen  Kohlenstoff  finden.  Man
müßte  in  einem  solchen  Falle  —  der  allerdings  äußerst  selten  sein  dürfte  —  die  fertig
gebildete  Kohlensäure  und  den  organischen  Kohlenstoff  nach  sofortigem  Zusatz  von  Schwefelsäure, ­
  Kaliumpermanganat  und  Merkurisulfat  zusammen  und  in  einer  zweiten  gleichgroßen
Menge  Wasser  die  fertig  gebildete  Kohlensäure  für  sich  allein  nach  Zusatz  von  Kalk-Wasser
  -f-  Chlorcalcium  usw.  bestimmen,  letztere  Menge  von  ersterer  Gesamt-Kohlensäure  abziehen,
  um  aus  dem  Rest  der  Kohlensäure  durch  Multiplikation  mit  0,2727  den  organischen
Kohlenstoff  zu  berechnen.
b)  Behufs  Bestimmung  des  organischen  Kohlenstoffs  in  den  Schwebestoffen ­
  der  angewendeten  500  ccm  Wasser  gibt  man  den  Rückstand  im  Goochschen
  Tiegel  samt  Asbestfilter 1 )  in  ein  etwa  250  ccm  großes  Kölbchen  k  (Fig.  321
r )  Das  ganze  Filter  läßt  sich  nach  Auflockerung  der  gut  abgesaugten  Bodenmasse
mittels  eines  Platiuspatels  leicht  verlustlos  ausheben.;  nötigenfalls  wischt  man  den  Tiegel
mit  etwas  geglühtem  weichem  Asbest  aus.

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