Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Nachweis der Beschädigungen durch saure Eauchgase. 
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heißem Wasser gründlich aus und versetzt das Filtrat in der Hitze mit Essigsäure 
his zur sauren Reaktion und darauf mit Natriumkarbonat, bis die Flüssigkeit wieder 
alkalisch ist. Nunmehr gibt man zu der heißen Flüssigkeit siedendheiße Chlorcaloium- 
Lösung, vermeidet aber jeden Überschuß. Der erhaltene Niederschlag wird auf ein 
gehärtetes Filter gebracht, mit Wasser ausgewaschen und in eine Platinschale ge 
geben; in dieselbe Schale bringt man sodann die mit Wasser ausgezogene Asche 
und trocknet die Schale. 
Austreiben des Fluors. (Fig. 3461.) Die auf vorstehende Weise erhaltene 
Asche und der mit Chlorcalcium erhaltene Niederschlag werden mit 3—6 g feinst ge 
pulvertem Bergkristall innig vermischt und in der Platinschale S mit der 10-fachen 
Menge vom sauren Kaliumsulfat versetzt. 
Boden und Ton werden ohne weiteren Zusatz mit dem doppelten Gewicht 
sauren Kaliumsulfates versetzt. Man setzt nun den Deckel von Platinblech auf die 
Schale und verbindet denselben mit der Waschflasche W. Dieselbe wird gefüllt mit 
Kalilauge (1 Teil Kalihydrat: 3 Teilen Wasser). An die Waschflasche schließen sich 
zwei U-Röhren, die mit Glasperlen und Kalilauge gefüllt sind; das Ganze wird an 
eine Säugpumpe angeschlossen. Die Kalilauge in der Waschflasche ist mit Lackmus 
blau gefärbt; sollte der Inhalt sauer werden, so ist die Waschflasche sofort gegen eine 
frisch gefüllte auszuwechseln. Zu Beginn erhitzt man die Schale ganz allmählich, 
zum Schluß mit voller Flamme. Man läßt, wenn keine Dämpfe mehr übergehen, 
erkalten, pulvert den Inhalt der Platinschale in einem Mörser, mischt mit einem 
Viertel des Volumens der ganzen Masse mit saurem Kaliumsulfat und wiederholt 
das Erhitzen noch einmal. Nun bringt man die Flüssigkeit aus der Waschflasche 
und den beiden ü-Röhren in eine geräumige Platinschale, versetzt mit wenig 
Wasserstoffsuperoxyd und erhitzt längere Zeit auf dem Dampfbade. Nach dem 
Zusatz von Lackmustinktur neutralisiert man mit Salpetersäure, so daß die Flüssigkeit 
noch eben alkalisch bleibt. — Diese Operation erfordert die größte Aufmerksamkeit. 
Den Abdampfrückstand in der Schale zieht man mit Wasser aus, filtriert und 
dampft das Filtrat mit einer Lösung von Zinkoxyd, das ehlorfrei sein muß, und 
Ammonkarbonat zur Trockne, filtriert und wiederholt das Verfahren noch einmal. 
Das nun erhaltene Filtrat wird mit Natriumkarbonat versetzt, zum Sieden erhitzt 
und mit siedender Chlorcalciumlösung gefällt, und zwar nur mit so viel, daß noch 
ein Überschuß von Natriumkarbonat vorhanden bleibt. Man erwärmt noch einige 
Zeit, filtriert durch ein gehärtetes Filter, wäscht gut aus und spült den Nieder 
schlag in eine Platinschale. Nach dem Trocknen glüht man den Niederschlag ganz 
schwach, verdampft mit wenig überschüssiger Essigsäure zur Trockne, nimmt mit 
heißem Wasser auf, filtriert und wäscht gründlich mit heißem Wasser nach. 
Bestimmung des Fluors. Den so erhaltenen Niederschlag von Fluor 
calcium spült man in den Platintiegel t (Fig. 346II), trocknet und setzt die Platin 
kuppel auf. In den Tubus derselben bringt man das gewogene Ätzröhrchen 
(Fig. 346HI); dasselbe ist gefüllt mit Perlen von Borosilikat-Glas, die unten auf einem 
Platindrahtnetz ruhen; oben ist das Röhrchen mit einem eingeschliffenen Glasrohre 
versehen; hierdurch wird es mit einem Aspirator verbunden, nachdem man zwischen 
Aspirator und Röhrchen noch ein Rohr r, gefüllt mit Glasperlen und konzentrierter 
Schwefelsäure, eingeschaltet hat. Man saugt nun durch das Knierohr b (Fig. 346II) 
konzentrierte, besonders gereinigte Schwefelsäure in den Platintiegel und verbindet 
alsdann das Knierohr mit der Waschflasche c, gefüllt mit konzentrierter Schwefel 
säure. Der Platintiegel wird in ein Bad von Paraffin gestellt und das Paraffin 
auf 190—200° erhitzt. Man saugt während des Erhitzens einen langsamen Luft
	        
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