Anhang
Darstellung der Lösungen der Reagenzien.
Uber die Prüfung der Reagenzien auf Reinheit vergl. die Schrift von
C. Krauch, „Die Prüfung der Reagenzien auf Reinheit“, Berlin bei Julius
Springer 1896 und E. Merck, „Die Prüfung der Reagenzien auf Reinheit“, Darmstadt
1905. Yergl. hierzu weiter Mercks Reagenzien-Yerzeichnis, enthaltend die
gebräuchlichen Reagenzien und Reaktionen, geordnet nach Autornamen, Darmstadt
1903.
1. Normal-Schwefelsäure bezw. Normal-Salzsäure. Als Normalsäure pflegt
allgemein Normal-Schwefelsäure angewendet zu werden, welche in 1 1 = 40 g
(richtiger 1 ) 40,03 g) S0 8 oder 49 g (richtiger 1 ) 49,038 g) H 2 S0 4 enthält. Bei Anwendung
von Salzsäure hat die Normalsäure = 36,458 g HCl in 1 1.
Man stellt zunächst annähernd richtige Lösungen her, indem man entweder
52—53 g reine konzentrierte englische Schwefelsäure mit Wasser zu 1 1 verdünnt,
oder indem man Schwefelsäuremischungen von 1,032—1,033 spezifischem Gewicht
(mit 41—42 g SO,j in 1 1) herstellt; für die Bereitung der Normal-Salzsäure dient
eine verdünnte Salzsäure von 1,018—1,019 spezifischem Gewicht (mit 37—39 g
HCl in 1 1).
a) Zur genauen Einstellung 2 ) füllt man eine Quetschhahnbürette mit der
betreffenden Säure, eine zweite mit einer Natronlauge, welche annähernd die Normalmenge
von 31 g (richtiger 1 ) 31,05 g) Na 2 0 in 1 1 enthält, läßt dann 20 ccm der
Säure in ein etwa 100 ccm Wasser enthaltendes Becherglas ablaufen, färbt mit
Cochenillelösung gelb oder mit Lackmustinktur schwach rötlich und setzt sodann
so viel von der Natronlauge zu, bis die Flüssigkeit eben rot bezw. blau erscheint.
Nach einigen Minuten liest man den Flüssigkeitsstand in beiden Büretten ab. Man
erfährt so, in welcher Beziehung die Natronlauge zur Säure steht.
Man füllt alsdann Säure- und Laugebürette aufs neue, wägt von vollkommen
reinem und wasserfreiem kohlensauren Natrium 8 ) zweimal etwa 1,0—1,5 g
ab, bringt sie in einen Erlenmeyer-Kolben von etwa 300 ccm Inhalt und löst in je
100—150 ccm Wasser.
*) Vergl. nachstehende neue Atoragewichtstafel.
2 ) Nach R. Fresenius. Anleitung zur quant. Analyse, 6. Aull,, 2, 251.
3 ) Das reine wasserfreie kohlensaure Natrium stellt man sich aus käuflichem, möglichst
reinem doppeltkohlensauren Natrium her. Man zerreibt dasselbe, bringt es in einen
Trichter, welcher in der Spitze ein kleines Filter enthält, drückt das doppeltkohlensaure
Natrium fest, ebnet die Oberfläche, legt eine mehrfache Lage Filtrierpapier darauf, gießt
wiederholt kleine Mengen kalten destillierten Wassers auf und setzt dieses Auswaschen so
lange fort, bis die ablaufende Losung sich als ganz frei von Schwefelsäure und von Chlor
erweist. Man trocknet dann das ausgewaschene Salz und erhitzt es mäßig in einer Platinschale,
um das doppeltkohlensaure Salz in wasserfreies, einfach kohlensaures Salz überzuführen.
Dieses zerreibt man und hebt es zum Gebrauche auf. Vor dem Abwägen erhitzt man eine
geeignete Menge im Platintiegel längere Zeit mäßig und bringt das noch heiße Pulver in
ein warmes, trocknes, zu verschließendes Röhrchen, welches im Exsikkator aufbewahrt wird.
