Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Aufarbeitung  einiger  Rückstände.

1.  Platinrückstäude.  Das  aufbewahrte  Kaliumplatinchlorid,  sowie  das  aus
den  Waschwässern  durch  Chlorammonium  als  Ammoniumplatinchlorid  gefällte  und
abfiltrierte  Platin  wird  mit  ungefähr  derselben  Menge  Oxalsäure  gut  und  innigunter
  Anfeuchten  mit  Wasser  gemischt  und  dieses  Gemenge  eingetrocknet.  Die
trockne  Masse  glüht  man  anhaltend  in  einer  Muffel  oder  einem  Porzellantiegel.
Das  durch  die  Oxalsäure  reduzierte  Platin  wird  hinreichend  unter  Auskochen  mit
destilliertem  Wasser  bis  zum  Verschwinden  der  Chlorreaktion  ausgewaschen.  Sodann
kocht  man  mit  Wasser,  dem  ein  Drittel  Salzsäure 1 )  zugefügt  ist,  hierauf  einmal  mit
reiner  Salzsäure,  zweimal  mit  destilliertem  Wasser,  und  schließlich  bringt  man  den
Platinmohr  auf  ein  Filter,  wäscht  nochmals  aus  und  trocknet  bei  Zimmertemperatur.
Der  so  gereinigte  Platinmohr  wird  in  einem  Königswasser  gelöst,  welches
aus  6  Teilen  Salzsäure  und  1  Teil  Salpetersäure  besteht.  Man  bringt  den  Platinmohr ­
  zuerst  mit  der  Salzsäure  in  eine  geräumige  Porzellanschale,  erwärmt  auf
dem  Wasserbade  und  fügt  die  Salpetersäure  in  kleinen  Mengen  hinzu.  Man  läßt
die  Lösung  etwas  erkalten,  filtriert  durch  schwedisches  Filtrierpapier  und  verdampft ­
  das  Filtrat  in  einer  Porzellanschale  auf  dem  Wasserbade  so  weit,  bis  eine
mit  einem  Glasstabe  herausgenommene  Probe  zu  erstarren  anfängt.  Darauf  setzt
man  vorsichtig  kleine  Mengen  Salzsäure  hinzu,  verdampft  wieder  und  wiederholt
dies  so  oft,  bis  alle  Salpetersäure  verjagt  ist.
Hierauf  dampft  man  noch  2-mal  mit  destilliertem  Wasser  ein,  um  auch  die
überschüssige  Salzsäure  zu  entfernen.
Nach  dem  letzten  Eindampfen  darf  sich  kein  Geruch  nach  Chlor  oder  Salzsäure ­
  mehr  zeigen.  Das  zu  einem  rotbraunen,  kristallinischen  Kuchen  erstarrte
Platinchlorid  löst  man  in  2  Teilen  Wasser  und  filtriert  wieder  durch  schwedisches
Filtrierpapier.
Prüfung:  1  g  Platinchlorid  muß  sich  in  10  ccm  Alkohol  völlig  klar  lösen;
2  g  werden  stark  geglüht,  das  rückständige  Metall  wird  mit  verdünnter  Salpetersäure ­
  (5  ccm  Salpetersäure  von  1,20  spezifischem  Gewicht+20  ccm  Wasser)  auf
dem  Wasserbade  1 / 4  Stunde  behandelt,  die  Lösung  filtriert,  das  Filtrat  eingedampft
und  geglüht;  es  dürfen  höchstens  4—5  mg  Rückstand  verbleiben.
2.  Silberrückstäude.  Man  gießt  aus  dem  Gefäße,  in  welchem  die  Rückstände
sich  befinden,  die  klare  überstehende  Flüssigkeit  möglichst  ah  und  wäscht  das  Chlorsilher
  mit  warmem  Wasser  aus.  Sodann  rührt  man  es  mit  Wasser  in  einer  Porzellanschale
  an,  setzt  überschüssiges  reines  Alkali  zu,  erhitzt  zum  Sieden  und  trägt  von
Zeit  zu  Zeit  kleine  Stückchen  Glukose  ein.  Das  Chlorsilber  wird  hierdurch  zu
metallischem  Silber  reduziert,  welches  sich  als  schwere,  körnige,  graue  Masse  zu
Boden  setzt.  Man  achte  darauf,  daß  die  Flüssigkeit  stets  alkalisch  reagiert.
1 1  Palls  Silber  in  den  Rückständen  sein  sollte,  kocht  man  vorher  auch  mit  Salpetersäure ­
  für  sich  allein  aus.
            
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