Aufarbeitung einiger Rückstände.
1. Platinrückstäude. Das aufbewahrte Kaliumplatinchlorid, sowie das aus
den Waschwässern durch Chlorammonium als Ammoniumplatinchlorid gefällte und
abfiltrierte Platin wird mit ungefähr derselben Menge Oxalsäure gut und innigunter
Anfeuchten mit Wasser gemischt und dieses Gemenge eingetrocknet. Die
trockne Masse glüht man anhaltend in einer Muffel oder einem Porzellantiegel.
Das durch die Oxalsäure reduzierte Platin wird hinreichend unter Auskochen mit
destilliertem Wasser bis zum Verschwinden der Chlorreaktion ausgewaschen. Sodann
kocht man mit Wasser, dem ein Drittel Salzsäure 1 ) zugefügt ist, hierauf einmal mit
reiner Salzsäure, zweimal mit destilliertem Wasser, und schließlich bringt man den
Platinmohr auf ein Filter, wäscht nochmals aus und trocknet bei Zimmertemperatur.
Der so gereinigte Platinmohr wird in einem Königswasser gelöst, welches
aus 6 Teilen Salzsäure und 1 Teil Salpetersäure besteht. Man bringt den Platinmohr
zuerst mit der Salzsäure in eine geräumige Porzellanschale, erwärmt auf
dem Wasserbade und fügt die Salpetersäure in kleinen Mengen hinzu. Man läßt
die Lösung etwas erkalten, filtriert durch schwedisches Filtrierpapier und verdampft
das Filtrat in einer Porzellanschale auf dem Wasserbade so weit, bis eine
mit einem Glasstabe herausgenommene Probe zu erstarren anfängt. Darauf setzt
man vorsichtig kleine Mengen Salzsäure hinzu, verdampft wieder und wiederholt
dies so oft, bis alle Salpetersäure verjagt ist.
Hierauf dampft man noch 2-mal mit destilliertem Wasser ein, um auch die
überschüssige Salzsäure zu entfernen.
Nach dem letzten Eindampfen darf sich kein Geruch nach Chlor oder Salzsäure
mehr zeigen. Das zu einem rotbraunen, kristallinischen Kuchen erstarrte
Platinchlorid löst man in 2 Teilen Wasser und filtriert wieder durch schwedisches
Filtrierpapier.
Prüfung: 1 g Platinchlorid muß sich in 10 ccm Alkohol völlig klar lösen;
2 g werden stark geglüht, das rückständige Metall wird mit verdünnter Salpetersäure
(5 ccm Salpetersäure von 1,20 spezifischem Gewicht+20 ccm Wasser) auf
dem Wasserbade 1 / 4 Stunde behandelt, die Lösung filtriert, das Filtrat eingedampft
und geglüht; es dürfen höchstens 4—5 mg Rückstand verbleiben.
2. Silberrückstäude. Man gießt aus dem Gefäße, in welchem die Rückstände
sich befinden, die klare überstehende Flüssigkeit möglichst ah und wäscht das Chlorsilher
mit warmem Wasser aus. Sodann rührt man es mit Wasser in einer Porzellanschale
an, setzt überschüssiges reines Alkali zu, erhitzt zum Sieden und trägt von
Zeit zu Zeit kleine Stückchen Glukose ein. Das Chlorsilber wird hierdurch zu
metallischem Silber reduziert, welches sich als schwere, körnige, graue Masse zu
Boden setzt. Man achte darauf, daß die Flüssigkeit stets alkalisch reagiert.
1 1 Palls Silber in den Rückständen sein sollte, kocht man vorher auch mit Salpetersäure
für sich allein aus.