Aufarbeitung  einiger  Rückstände.

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und  Ammoniak.  Das  Ammon  und  andere  Verunreinigungen  befinden  sich  in  der
Mutterlauge,  die  man  am  besten  bis  zur  nächsten  Aufbereitung  aufbewahrt.
4.  Molybdänrückstände.  P.  Wagner 1 )  verfährt  folgenderweise:
Die  sauren  Molybdänflüssigkeiten  werden  für  sich  in  Flaschen  aufbewahrt,
ebenso  die  ammoniakalischen  Filtrate.  Bei  der  Aufarbeitung  wird  die  saure,  klar
abgeheberte  Flüssigkeit  in  einer  großen  Porzellanschale  auf  dem  Wasserbade
ziemlich  stark  (10  1  ursprüngliche  Flüssigkeit  auf  etwa  l 1 / 2  1)  eingedampft.
Dabei  scheidet  sich  fast  der  ganze  Molybdänsäuregehalt  der  Flüssigkeit  in  Form
einer  festen,  der  Porzellanschale  anhaftenden  Kruste  ab.  (Es  darf  nicht  über  freiem
Feuer  oder  im  Sandbade  eingedampft  werden,  weil  sonst  die  Schale  durch  die  Krustenhildung
  zerspringt.)  Man  läßt  die  Porzellanschale  etwas  erkalten,  beseitigt  die
Mutterlauge,  spült  die  Molybdänsäurekruste  mit  etwas  Wasser  ab,  welches  man  in
die  Aufbewahrungsflasche  zurückgießt,  setzt  die  Schale  wieder  auf  das  Wasserbad
und  fügt  die  ammoniakalische  Flüssigkeit  hinzu,  in  welcher  sich  die  Molybdänsäurekruste ­
  alsbald  auflöst.  Man  läßt  abdampfen,  bis  schließlich  sämtliche  ammoniakalisohe
  Flüssigkeit  in  die  Schale  gebracht  und  in  demselben  Verhältnis  wie  oben
eingedampft  worden  ist;  es  wird  heiß  durch  ein  Faltenfilter  in  eine  andere  Schale
filtriert  und  einige  Tage  kalt  stehen  gelassen.
Die  Mutterlauge  trennt  man  sodann  von  dem  auskristallisierten  molybdänsauren ­
  Ammon,  spült  die  Kristalle  mit  etwas  Wasser  ab,  das  man  zur  Mutterlauge
fügt,  und  reinigt  das  Salz  durch  Umkristallisieren.
Die  Mutterlauge  engt  man  bis  auf  1 / 2  1  ein,  läßt  auskristallisieren,  gießt
die  zweite  Mutterlauge  fort,  läßt  die  ausgeschiedene  Kristallmasse  trocknen  und
löst  sie  bei  der  nächsten  Aufarbeitung  der  Molybdänrückstände  in  der  Kristallisationslauge ­
  wieder  auf.
Weil  aber  die  sauren  Molybdänlösungen  jetzt  vielfach  Zitronensäure
enthalten,  so  empfiehlt  es  sich,  die  Molybdänsäure  umgekehrt  durch  Phosphorsäure
wieder  auszufällen,  die  Niederschläge  zu  sammeln,  alsdann  zu  filtrieren,  auszuwaschen, ­
  in  Ammoniak  zu  lösen  und  in  dieser  Lösung  durch  Zusatz  einer  genügenden
Menge  von  Magnesiamixtur  die  Phosphorsäure  wieder  auszufällen.  Das  Filtrat
wird  dann  nach  und  nach  eingedunstet,  zum  Kristallisieren  erkalten  gelassen,  das
auskristallisierte  molybdänsaure  Ammon  durch  Lösen  in  ammoniakalischem  Wasser
und  Umkristallisieren  gereinigt.  Die  letzten  Ausscheidungen  bestehen  vorwiegend
aus  Molybdänsäure;  sie  wird  von  der  Mutterlauge  getrennt  und  zu  den  neuen  Rückständen ­
  gegeben.
W.  Venator 1  2 )  empfiehlt,  die  Lösungen  von  phosphormolybdänsaurem  Ammon
durch  Zusatz  von  Eisenchlorid  und  Ammoniak  von  Phosphorsäure  zu  befreien,  im
Filtrat  die  Molybdänsäure  durch  Chlorbaryura  zu  fällen,  den  ausgewaschenen  und
getrockneten  Niederschlag  durch  Behandlung  mit  Ammonsulfat  zu  zersetzen,  das
gebildete  Baryumsulfat  abzufiltrieren  und  im  Filtrat  das  molybdänsaure  Ammon
durch  Kristallisation  vom  Ammonsulfat  zu  trennen.
5.  Jodrückstände.  A.  Ölig  und  J.  Tillmans 3 )  verarbeiten  die  bei  der
Bestimmung  der  Hüblschen  Jodzahl  abfallenden  Jodrückstände  in  der  Weise,  daß
sie  das  Chloroform  in  einem  Scheidetrichter  abtrennen  und  die  wässerige  Flüssigkeit

1 )  P.  Wagner,  Lehrbuch  der  Düngerfabrikation,  1877,  192.
2 )  Chem.-Ztg.  1886,  9,  1068.
3 )  Zeitscbr.  f.  Untersuchung  d.  Nahrungs-  u.  Genußmittel  1906,  1t,  Heft  2.
Landwirtscqaftlictie  Stoffe,  8.  Auflage.  62