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Anhang.
Nach der völligen Reduktion des Chlorsilbers wäscht man durch Dekantieren
mit heißem Wasser aus und behandelt eine kleine Menge des erhaltenen Silbers
unter Erwärmen mit etwas reiner (chlorfreier) Salpetersäure; wenn hierdurch keine
völlige Lösung erzielt wird, sondern noch unlösliches Chlorsilber zurückbleibt, so
war die Reduktion eine unvollständige und muß diese durch erneuten Zusatz von
Alkali und Glukose zu Ende geführt werden. Das reine, vollkommen ausgewaschene
Silber kann man in nicht zu starker Salpetersäure lösen, dann mit Wasser verdünnen
und durch Eindampfen in einer Porzellanschale zum Kristallisieren bringen.
Das auskristallisierte salpetersaure Silber wird durch Umkristallisieren gereinigt.
Oder man trocknet das ausgewaschene metallische Silber, wägt es, befeuchtet
es mit einer Lösung von Borax und salpetersaurem Kalium (5 °/ 0 vom Gewichte
des Silbers geglühter Borax und 0,5 °/ 0 salpetersaures Kalium) und trocknet wiederum
das Gemenge. Um das so vorbereitete Silber zum Regulus zu schmelzen, bringt
man es in kleinen Portionen auf ein Kalksteinstück, in welches man eine kleine
Höhlung gemacht hat, und schmilzt es hier mittels des Gebläses. Den Regulus
wirft man in eine mit Wasser gefüllte Porzellanschale, deren Boden mit Fließpapier
bedeckt ist (um ein Einschmelzen in das Porzellan zu verhüten). Das Silber
wird schließlich mit sehr verdünnter Schwefelsäure ausgekocht, getrocknet und so
aufbewahrt oder sofort zu salpetersaurem Silber verarbeitet, indem man es in Salpetersäure
löst, die Lösung eindunstet und das salpetersaure Silber auskristallisieren läßt.
3. Uranrückstände. Zur Aufbereitung der Uranrückstände empfiehlt sich das
Reichardtsche Verfahren, welches von Laube 1 ) etwas modifiziert ist.
Die von der Phosphorsäuretitration herrührenden Rückstände werden von
der klaren überstehenden Flüssigkeit durch Abhebern zum größten Teil befreit und
sodann die aus dem Niederschlag bestehende breiige Masse in einem Topfe durch
Einleiten von W'asserdampf oder in einem eisernen Kessel direkt über freiem Feuer
zum Sieden erhitzt; alsdann setzt man so lange gewöhnliche Kristallsoda zu, bis
der Niederschlag im wesentlichen gelöst erscheint. Man filtriert von dem ungelöst
bleibenden phosphorsauren Eisen- und Tonerde-Niederschlage ab und fügt zu der
erkalteten Flüssigkeit so viel Ammoniak hinzu, daß sie deutlich darnach riecht, hierauf
unter Umrühren so lange von einer aus gleichen Teilen Ammonsulfat und Magnesiumsulfat
bestehenden Mischung, bis alle Phosphorsäure als phosphorsaures Ammonmagnesium
gefällt ist. Nachdem sich die Flüssigkeit nach etwa 12 Stunden geklärt
hat, hebert man sie ab. Den Rückstand wäscht man unter wiederholtem Abgießen
mit ammoniakalischem Wasser aus, filtriert die Waschwässer und bringt den Rückstand
zuletzt aufs Filter. Die vereinigten alkalischen Flüssigkeiten werden in
geräumigen, zur Hälfte damit angefüllten Töpfen mit Salz- oder Schwefelsäure
neutralisiert und durch Kochen von gelöster Kohlensäure vollständig befreit. Man
fällt siedendheiß das Uran mit Ammoniak als Ammoniumuranat. Der Niederschlag
läßt sich anfangs mit heißem Wasser durch Dekantieren leicht auswaschen, später
muß man dem Waschwasser eine geringe Menge eines Amraonsalzes zufügen, weil
sich derselbe sonst nicht vollständig absetzt.
Nach beendetem Auswaschen kann der Niederschlag, falls man Urannitrat
zu erhalten wünscht, in einem Uberschuß von Salpetersäure gelöst werden. Aus
der durch Eindampfen konzentrierten Lösung scheiden sich Kristalle aus, welche
man auf einem Trichter sammelt und mit wenig kaltem Wasser auswäscht. Das so
erhaltene Salz ist chemisch rein, enthält vielleicht Spuren von Chlor, Schwefelsäure
9 Zeitschr. f. angew. Chemie 1889, 675.
