Untersuchung von Kalksteinen, Mergel bezw. Kalkdtingemitteln.
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und drückt den Kautschukstopfen fest in den Hals der Flasche, ohne diese mit der
Hand zu erwärmen. Jetzt schließt man den Glashahn und läßt etwa 20 ccm Wasser
durch Öffnen des Quetsohhahnes ahfließen, weil sonst beim Beginn durch die heftige
Kohlensäureentwickelung das Wasser aus dem Eohre links herausgeschleudert werden
würde. Hierdurch wird das Niveau im Eohre rechts etwas sinken, sich jedoch bei einem
Punkte ganz gleichbleibend einstellen. Sollte dies nicht der Fall sein, so ist der Apparat
an irgend einer Stelle undicht und muß erst für Dichtung gesorgt werden. Schließt der
Apparat dicht, so ergreift man mit der linken Hand den Quetschhahn, mit der rechten
die Entwiokelungsflasche am Halse (um Erwärmung zu vermeiden), neigt die Flasche
bis zum Umfallen des Tiegels und setzt sie darauf in eine kreisförmig schüttelnde Be
wegung. Während der Kohlensäureentwickelung läßt man durch Öffnen des Quetsohhahnes
immer so viel Wasser abfließen, als das Niveau im Eohre rechts sinkt. Man schüttelt,
bis das Niveau im Eohre rechts gleich bleibt, läßt dann den Apparat 10 Minuten ruhig
stehen, schüttelt nochmals, stellt das Wasser in den Eöhren auf gleiches Niveau ein und
liest die Anzahl der entwickelten Kubikzentimeter Kohlensäure ab. Unter Berücksichtigung
der Temperatur und des Barometerstandes berechnet man das Gewicht der Kohlensäure
oder des ihr entsprechenden Calciumkarbonats nach den von Finkener berechneten Tabellen,
in welchen das Gewicht eines Kubikzentimeters Kohlensäure in tausendstel Milligrammen
angegeben ist (vergl. Tabelle No. la und Ib am Schluß). In diese Zahl ist zugleich der
Fehler eingerechnet, der dadurch entsteht, daß das Gas feucht gemessen und eine gewisse
Menge Kohlensäure von der Salzsäure des Entwickelungsgetäßes absorbiert wird.
Für die volumetrische Bestimmung der Kohlensäure sind eine Eeihe ähnlicher, auf
demselben Grundsatz beruhender Apparate angegeben, von denen noch besonders der von
Q. Lunge und L. Marchlewski 1 ) erwähnt sein möge.
3. Bestimmung der organischen Stoffe.
a) Annähernd erhält man die Menge derselben indirekt durch anhaltendes
Glühen, indem man von dem Gesamt-Glühverluste die gefundene Wasser- und
Kohlensäuremenge abzieht.
b) Direkt, wenn humose Stoffe vorhanden sind, wie bei Boden S. 13 u. f.
4. Bestimmung der Schwefelverbindungen wie bei Boden S. 39.
5. Bestimmung des Eisenoxyduls wie bei Boden S. 41.
6. Vollständige Untersuchung.
a) Salzsäure-Auszug: 10 g werden mit Salzsäure zur Trockne verdampft,
mit salzsäurehaltigem Wasser aufgenommen und auf 500 ccm gebracht. In je 25 ccm
werden bestimmt;
a) Eisenoxyd und Tonerde nach Oxydation mit chlorsaurem Kalium durch
Fällen mit Ammoniak bis zu eben eintretender alkalischer Reaktion und schnelles
Filtrieren. Sollen beide Teile getrennt bestimmt werden, so behandelt man in der
selben Weise 100 com, löst den Niederschlag vom Filter in verdünnter Schwefel
säure, reduziert mit Zink usw. (S. 19) im Kolben mit Bunsenschem Ventil und
titriert mit Chamäleon wie bei Boden S. 24, ß2. Bei größeren vorhandenen Mengen
Eisenoxyd und Tonerde fällt man wie bei Boden S. 24, ß 1 mit essigsaurem Natrium.
ß) Kalk und Magnesia werden im Filtrat der Ammoniakfällung durch Zusatz
von Ammoniumoxalat bezw. Natriumphosphat wie üblich bestimmt.
y) Phosphor säure. Die Mergel und Kalksteine enthalten nur in ganz seltenen
Fällen nennenswerte Mengen Phosphorsäure. Soll diese bestimmt werden, so nimmt
man 200 ccm des Filtrats und mehr, macht dieses erst ammoniakalisch, dann salpeter
sauer und fällt die Phosphorsäure mit molybdänsaurem Ammon, vergl. unter
„Düngemittel' 1 .
d) Schwefelsäure und Alkalien wie bei Boden S. 29 u. f.
') Zeitsohr. f. angew. Chemie 1891, 229.