Chemische  Untersuchung.

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Stickstoffoxyd  absorbieren  läßt  und  den  Überschuß  der  angewendeten  Permanganatlösung ­
  durch  Mohrsches  Eisenoxydulsalz  zurücktitriert.  Pfyl  hat  für  dieses  Verfahren ­
  einen  besonderen  Apparat 1 )  angegeben,  der  vor  dem  von  Schulze-Tiemann
  angegebenen  den  Vorzug  der  bequemeren  und  sichereren  Handhabung  hat;
auch  sollen  nach  diesem  Verfahren  noch  0,25  com  1 / 30  Normal-Kaliumnitrat  angezeigt ­
  werden,  während  nach  Tiemann  1  ccm  1 / 80  N.-Kaliumnitratlösung  nicht
mehr  bestimmbar  ist.
C.  Böhmer  hat  in  ähnlicher  Weise  die  Oxydation  des  Stickoxyds  durch
Chromsäure  vorgesohlagen  (S.  218).
y)  Kolorimetrische  Bestimmung  der  Salpetersäure  nach  Noll. 2 )
Noll  verfährt  nach  dem  Vorgänge  Lun  ge  s  und  Wincklers  zur  kolorimetrischen
Bestimmung  der  Salpetersäure  wie  folgt;  10  com  Wasser,  welche  nicht  mehr  als
0,5  mg  Salpetersäure  (N 2  0 5 )  enthalten  dürfen  —  also  hei  höherem  Gehalt  entsprechend
weniger,  aber  mit  destilliertem  Wasser  auf  10  ccm  gebracht  —  werden  in  einer
etwa  100  ccm  fassenden  Porzellanschale  mit  20  ccm  Brucin-Schwefelsäure  —  0,5  g
kristallisiertes  Brucin  in  200  ccm  reiner  Schwefelsäure  vom  spezifischen  Gewicht
1,840  —  versetzt  und  die  Mischung  nach  etwa  1 / 1  Minute,  während  welcher  Zeit
umzurühren  ist,  in  einen  Hehn  er  sehen  Zylinder  (vergl.  Fig.  301  S.  809),  der
70  ccm  destilliertes  Wasser  enthält,  gegossen.  Gleichzeitig  werden  2  bezw.  5  ccm
Kaliumnitratlösung,  welche  genau  0,2  bezw.  0,5  mg  Salpetersäure  (N 2 0 5 )  —  0,1871  g
Kaliumnitrat  in  1  1  —  enthalten,  mit  8  bezw.  5  ccm  destilliertem  Wasser  verdünnt
und  in  ebenderselben  Weise  behandelt.  Nach  dem  Umrühren  der  Flüssigkeiten
mit  einem  Glasstabe  und  nach  Entweichen  der  Luftblasen  wird  die  Färbung  in  beiden
Zylindern  verglichen  und,  falls  die  Stärke  der  Färbung  verschieden  ist,  von  der  stärker
gefärbten  Flüssigkeit  so  viel  abgelassen  und  mit  der  gleichen  Menge  destilliertem
Wasser  wieder  auf  gefüllt  und  umgerührt,  bis  die  Farbenstärke  in  beiden  Zylindern
die  gleiche  ist.
Angenommen,  man  habe  als  Vergleichsflüssigkeit  2  ccm  Kaliumnitratlösung  und  8  ccm
destilliertes  Wasser  angewendet  und  man  habe  von  dem  zu  prüfenden  Wasser  20  com  ablassen
  und  wieder  mit  20  ccm  destilliertem  Wasser  verdünnen  müssen,  um  Farbengleichbeit
zu  erhalten,  so  enthalten  die  80  ccm  Verdünnung  (=  8  ccm  ursprünglichem  Wasser)  0,2  mg
N,0 5  oder  1  1  =  =  25  mg  N 2 0 5 .
Wenn  zur  Erzielung  der  Farbengleichheit  mehr  als  60  ccm  abgelassen  werden
müssen,  so  ist  die  Bestimmung  unter  entsprechender  Verdünnung  zu  wiederholen.
Auch  muß  die  Einwirkungsdauer  der  Brucin-Schwefelsäure  auf  die  zu  vergleichenden
salpeterhaltigen  Flüssigkeiten  genau  die  gleiche  sein.
Ferner  darf  beim  Vermischen  des  zu  untersuchenden  Wassers  mit  konzentrierter
Schwefelsäure  eine  Verfärbung  nicht  eintreten  und  dürfen  fremde,  oxydierende  Stoffe  nicht
■vorhanden  sein.
Unter  Beachtung  dieser  Umstände  liefert  das  Verfahren  von  Noll  nach  den  vergleichenden ­
  Untersuchungen  von  Farnsteiner,  Buttenberg  und  Korn  (1.  c.  S.  29)  mit
dem  Verfahren  von  Schulze-Tiemann  gut  übereinstimmende  Ergebnisse.
d)  Das  Indigo  verfahren  von  K.  Warington  möge  als  das  am  wenigsten
zuverlässige  Verfahren  zur  quantitativen  Bestimmung  der  Salpetersäure  hier  nur
erwähnt  sein.

*)  Der  Apparat  kann  von  der  Firma  Dr.  Bender  und  Dr.  Hohein  in  München
(Gabelsbergerstr.  No.  76  a)  bezogen  werden.
2 )  Zeitschr.  f.  angew.  Chemie  1901,  1317.
Landwirtschaftliche  Stoffe,  3.  Auflage.

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