thumbs: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche Düngemittel. 
wirkt und der durch Natrium- oder Ammoniumazetat erhaltene Niederschlg wiederholt 
(wenigstens 1-inal) wieder gelöst, nochmals gefällt und das zweite Filtrat mit dem 
ersten vereinigt und eingedunstet werden muH, so hat man für die Bestimmung 
vorstehender Bestandteile abgekürztere und doch genügend sichere Verfahren 
ausgearbeitet. 
1. Verfahren von E. Glaser 1 ) zur Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde und 
Kalk. 5 g Phosphat werden in bekannter Weise in 25 ccm Salpetersäure von 
1,2 spez. Gewicht sowie in etwa 12,5 ccm Salzsäure von 1,12 spez. Gewicht gelöst 
und auf 500 ccm gebracht. 100 ccm Filtrat (= 1 g Substanz) werden in einen Kolben 
von 260 ccm gegeben und dazu 25 ccm Schwefelsäure von 1,84 spez. Gewicht gesetzt. 
Man läßt den Kolben etwa fünf Minuten stehen und schüttelt ihn einige Male, 
setzt dann etwa 100 ccm 95 °/ 0 -igen Alkohol zu und kühlt den Kolben ab, füllt mit 
Alkohol bis zur Marke auf und schüttelt gut durch. Hierbei findet Kontraktion 
statt. Man lüftet den Stöpsel, füllt abermals mit Alkohol bis zur Marke auf 
und schüttelt von neuem. Nach halbstündigem Stehen wird filtriert. 100 ccm 
Filtrat (= 0,4 g Substanz) werden in einer Platinschale eingedampft, bis der Alkohol 
entfernt ist. Die alkoholfreie Lösung wird in einem Becherglase mit etwa 50 ccm 
Wasser versetzt und zum Kochen erhitzt. Man setzt zu der Lösung Ammoniak bis 
zur alkalischen Reaktion, aber, um ein zu starkes Aufbrausen zu vermeiden, nicht 
während des Kochens. 
Das überschüssige Ammoniak wird weggekocht. Man läßt erkalten, filtriert 
ab, wäscht mit warmem Wasser aus, glüht und wägt phosphorsaures Eisenoxyd plus 
phosphorsaure Tonerde. Die Hälfte des ermittelten Gewichtes nimmt man als aus 
Fe 2 0, + Al 2 Ojj bestehend an. 
Das Glasersche Verfahren, welches sich in l 1 /^—2 Stunden ausflihren läßt, 
liefert unter gewöhnlichen Verhältnissen genügend richtige Ergebnisse; nur in Streit 
fällen soll es nach den Vereinbarungen des Vereins deutscher Düngerfabrikanten 
durch das folgende Jones sehe Verfahren ersetzt werden. 
2. Verfahren von R. Jones * 2 ) zur Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde und Kalk. 
10 g Substanz werden mit 25 ccm Salzsäure gelöst und zu 500 ccm aufgefüllt. 
50 ccm dieser Lösung = 1 g Substanz werden in einem Becherglase zur Hälfte 
eingedampft, noch heiß mit 10 ccm Schwefelsäure (1 Teil konzentrierte Schwefel 
säure zu 5 Teilen Wasser) versetzt, umgerührt, 150 ccm absoluter Alkohol 
zugesetzt und nochmals gemischt. Nach 3 Stunden wird der Schwefelsäure Kalk 
auf einem Filter gesammelt und mit absolutem Alkohol ausgewaschen. Man 
filtriert alsdann in einen Erlenmeyer-Kolhen von 400 bis 500 ccm Inhalt 
und wäscht so lange aus, bis die letzten 10 Tropfen, mit dem gleichen Volumen 
Wasser verdünnt, durch einen Tropfen Methylorangelösung nicht mehr ge 
rötet werden. Eine Wasserluftpumpe leistet beim Auswaschen gute Dienste. 
Von dem Inhalt des Kolbens wird der Alkohol abdestilliert. Der Destillations- 
rückstand wird in ein Becherglas gespült, hei Anwesenheit von organischen Stoffen 
mit Brom-Salzsäure oxydiert, mit Ammoniak schwach übersättigt und darauf erhitzt, 
bis alles überschüssige Ammoniak verjagt ist. Das letztere ist wesentlich, da sich 
sonst Magnesia dem Eisenphosphatniederschlage beimischt. Der Niederschlag wird 
filtriert, die am Glase haftenden Reste mittels Wischers und kalten Wassers auf 
das Filter gebracht, das Filter viermal mit kochendem Wasser ausgewaschen, ohne 
daß der Niederschlag aufgerührt wird. Auf diese Weise erhält man stets klare 
Filtrate. W’er noch sicherer gehen will, kann nach dem Vorschläge von Fresenius 
x ) Zeitschr. f. angewandte Chemie 1889, 636 
2 ) Methoden zur Untersuchung der Kunstdüngemittel. Berlin 1903, 9.
	        
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