Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde, Mangan, Kalk und Magnesia.
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löslichen Salze völlig ausgewaschen sind, füllt den Tiegel mit 5 %-iger Salpetersäure
voll und läßt diese, ohne zu saugen, mindestens 1 j 2 Stunde lang einwirken, indem
Dian von Zeit zu Zeit immer wieder etwas nachgiefit. Sodann saugt man die Säure
a, J, wäscht gründlich mit heißem Wasser nach, trocknet und glüht das erhaltene
Hatin. Das Gewicht ergibt, mit 0,481 multipliziert, die entsprechende Gewichtsmenge
Kaliumoxyd (K.,0). Es empfiehlt sich, besonders bei Anwesenheit von viel
Calciurasulfat, die Behandlung mit Salpetersäure nochmals zu wiederholen, um ganz
sicher zu sein, daß alle Salze vollständig entfernt sind.
M. Fasson 1 ) gibt ein vereinfachtes Verfahren zur schnellen Bestimmung des Kalis
im Kainit und dem 40 ®Jo~igen Düngesalz an, worauf hier nur verwiesen werden mag.
2. Bestimmung des Kalls als überchlorsaures Kalium. Bei der Bestimmung
des Kalis mittels Überchlorsäure in Kalisalzen wird nach einer Mitteilung
des Syndikates der Kaliwerke an den Verein deutscher Düngerfabrikanten 2 ) wie
folgt verfahren; 13,455 g der fein zerriebenen Kalisalze werden unter Zusatz von
3’—4 ccm salzsäurehaltiger Chlorbaryumlösung zu 500 ccm aufgelöst. 20 ccra !i ) des
Filtrates (= 0.5382 g Salz) werden in einer flachen Glas- oder Porzellanschale von
etwa 10 cm Durchmesser mit der D/^-fachen Menge der zur Zersetzung aller Salze
nötigen Überchlorsäure 4 ) (durchweg 5 ccm einer 20 %-igen Lösung von Überchlorsäure)
auf dem Wasserbade eingedampft, bis der Geruch nach Salzsäure verschwunden
ist und sich weiße Nebel von Uberchlorsäure entwickeln. Der erkaltete Rückstand
V'ird alsdann mit 15 ccm 96 °/ 0 -igem Alkohol, dem 0,2 °/ 0 Überchlorsäure zugesetzt
ist, verrieben, absitzen gelassen, die Flüssigkeit durch einen Neubauer-Tiegel
filtriert, der Rückstand von Kaliumperchlorat noch 2-mal in derselben Weise behandelt.
dann erst das Perchlorat ganz in den Tiegel gebracht und mit 0,3 %
Überchlorsäure enthaltendem Alkohol ausgewaschen. Schließlich wird der Niederschlag
mit möglichst wenig reinem Alkohol — das Filtrat soll höchstens 75 ccm
betragen — zur Verdrängung der Überchlorsäure abgespritzt, etwa ü 2 Stunde bei
1-0—130° getrocknet und gewogen. — 1 mg Kaliumperchlorat 0,1 °/ 0 Kaliumchlorid
= 0,0632 % Kali. 5 ) Oder 1 Teil KC10 4 = 0,638 Teile KCl = 0,629 Teile
K 2 S0 4 = 0,340 Teile K„0.
Bezüglich der übrigen in der Staßfurter Kaliindustrie gebräuchlichen Untersuchungsverfahren
muß auf die Literatur«) verwiesen werden.
E Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde, Mangan, Kalk und Magnesia.
Die Bestimmung des Eisenoxyds und der Tonerde, sowie des Mangans,
Kalkes und der Magnesia in den Phosphaten kann wie hei Boden S. 24-28
oder wie in der Pflanzenasche (siehe diese) vorgenommen werden. W eil aber hier der
Überschuß an Phosphorsäure gegenüber dem Gehalt an Eisenoxyd und Tonerde störend
') Zeitschr. f. angew. Chemie 1902, 1263. ... ,
a ) Methoden z. Untersuchung d. Kunstdüngemittel. Berlin (Weidmannsche Buchhandlung)
1903 21
3 ) Hat man mehr als 20 ccm Lösung (entsprechend 0,5 g Substanz) angewendet, so
verdampft man letztere erst bis auf 20 com.
4 ) Vom Salzbergwerk Neustaßfurt bei Löderburg zu beziehen.
T , 5 ) Der V. intern, Kongreß f. angew. Chemie hat die Bestimmung mit Überchlorsaure
ud Platinchlorid für zulässig erklärt. Auch A. Aumann (Landw. Versuchs-Stationei. 1904,
,f0 - 231) hat damit sehr günstige Ergebnisse erzielt, die wir bestätigen können.
1K QO 6) V ' üruber, Zeitschr. f angew, Chemie 1895, 510; Lunge Untersuchungsmethoden
J 8 "- L 154 und Methoden z. Unters, d. Kunstdüngemittel. Berlin (Weidmannsche Buchhandlung)
1903.
