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Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde, Mangan, Kalk und Magnesia.
\\ aschwasser etwas salpetersaures Ammoniak zusetzen, welches selbstverständlich
m cht sauer sein darf. Der Niederschlag wird geglüht und gewogen.
1 Auch für diesen Niederschlag (Eisen-Aluminiumphosphat) nimmt man die Hälfte
(e s Gewichtes als aus Eisenoxyd + Tonerde bestehend an. Ist eine genaue getrennte
Bestimmung der drei Bestandteile erwünscht, so nimmt man von Anfang
zweckmäßig 3-mal je 50 ccm, behandelt jede Probe für sich, wie oben angegeben, bestimmt
in der einen Probe die Gesamtmenge von Phosphorsäure + Tonerde -f- Eisen-^yd,
den Niederschlag der 2.ten Probe löst man in Salpetersäure und bestimmt
ar in die Phosphorsäure nach dem Molybdänverfahren, in der S.ten Probe reduziert
man nach dem Auflösen des Niederschlages in Schwefelsäure das Eisenoxyd mittels
chemisch reinen Zinks usw. (S. 19) 1 ) zu Eisenoxydul und titriert mit Kaliumpermanganat-Lösung
von bekanntem Gehalt; durch Abzug der ermittelten Menge Phosphors.lure
und Eisenoxyd vom Gesamt-Niederschlage erhält man die Menge Tonerde.
a a her der Niederschlag der Sesquioxyde auch etwa vorhandenes Mangan mit einschließt,
so muß dieses für sich bestimmt (vergl. No. 5) und von der Gesamtmenge
(er berechneten Sesquioxyde in Abzug gebracht werden.
Zur gleichzeitigen quantitativen Bestimmung des Kalkes bringt man
J as vorhin abgeschiedene und ausgewaschene Calciumsulfat in eine Platinschale,
mgt das Filter darauf, brennt den Spiritus weg und glüht bei mäßiger Flamme bis
ZUm beständigen Gewicht.
Die Magnesia dagegen fällt man in dem Filtrat des Eisen-Aluminium-Phosphatniederschlages
durch Zusatz von Ammoniak und nötigenfalls phosphorsaurem
Natrium, läßt 12 Stunden stehen und verfährt wie bekannt.
. 3. Verfahren von H. Lasne 2 ) zur Bestimmung der Tonerde. Lasne schlägt zur
^©Stimmung der Tonerde in den Phosphaten die Fällung der noch mit überschüssiger
bosphorsäure versetzten Phosphatlösung mit Natronlauge in Nickelgefäßen und ein
inständiges Erwärmen des Gemisches bei 100° vor, wodurch Tonerdephosphat gelöst
'ynd; in dem Filtrat wird dann das Tonerdephosphat durch Zusatz von Ammoniak und
nimoniumacetat oder statt letzterer besser mit Ammoniumhyposulfit gefällt, der
jiederschlag nach dem Trocknen und Glühen zuletzt im Gebläse geglüht und zur
Berechnung der Tonerde mit 0,418 multipliziert. Die verwendete Natronlauge muß
Se bstverständlich frei von Tonerde sein, was selten der Fall ist.
p *• Verfahren von Hollemaun 3 ) zur Bestimmung des Kalkes. 50 ccm (= 1 g
r.b ( jsphat) einer salzsauren Lösung werden stark eingeengt, mit 20 ccm neutraler
f-ahumoxalatlösung (1 :3) versetzt und auf dem Wasserbade unter Umrühren behandelt,
bis der Niederschlag rein weiß erscheint und keine Klümpchen mehr ent-J
) Statt dieses Eeduktionsverfahrens kann auch das von M. Hauffe (Chem.-Zeitung
21, 894) augewendet werden. Mau versetzt die saure Lösung, die von organischen
«offen durch Brom-Salzsäure usw. befreit ist, mit einem schwachen Überschuß von Zinn-;
Q1 °rür (verdünnte Lösung), zerstört den geringen Uberschuß von Zmnchlorür durch Zusatz
2 JO« ccm Quecksilberchlorid (kalt gesättige Lösung), setzt weiter 60-100 ccm Mangan-“jatlösung
(100 g kristallisiertes Mangansulfat in 1300 ccm Wasser gelöst und mit 200 ccm
1 Schwefelsäure von 1 84 spezifischem Gewicht versetzt) zu, kühlt rasch ab, verdünnt mit
;/ Wi «scr und titriert wie üblich Morgan schlägt (Chem.-Zeitung 1901, 25, Kep. 275)
2 Vl hnellen Reduktion des Eisenoxyds Zinkkupfer vor; 8 g granuliertes Zink werden
Minuten in eine 10»/„ige Kupfersulfatlösung eingetaucht und das so gebildete Zmk-Ka
Pler in die Eisenoxydlösung gebracht; die Reduktion soll dann nach 10 Minuten beendet
Sein (vergl, S. 19).
) Zeitschr. f. angew. Chemie 1897, 276.
) Chem.-Ztg. 1892, 16, 1471.
Land'
wirtschaftliche Stoffe, 3. Auflage.
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