162 Künstliche Düngemittel.
hält, was meistens nach 10 Minuten erreicht ist; man filtriert, wäscht mit heißem
Wasser aus, bis das Filtrat oxalsäurefrei ist, löst das Calciumoxalat in Salzsäure,
engt diese Lösung auf 25 ccm ein, fügt 10 ccm Schwefelsäure (1; 5) und 150 ccm
96 °/ 0 -igen Alkohol hinzu, filtriert nach 3 Stunden und wägt den Kalk als
Calciumsulfat.
5. Bestimmung des Mangans. 1 ) Das Verfahren beruht auf der Umsetzung;
3 Mn Cl 2 -(- 2 K Mn 0^. -j- 2 Zn 0 = 2 K CI -j- 5 Mn 0 2 -j- 2 Zn Cl 2
und wird wie folgt ausgeführt: 10 g Phosphat werden unter Zusatz von chlorsaurera
Kalium mit Salzsäure erhitzt und nach Entfernung des Chlors durch Kochen auf 1 1
aufgefüllt. 200 ccm der durch Schütteln gemischten, nicht filtrierten Lösung werden in
einem Erlenmeyer-Kolben von etwa 800 ccm Inhalt zur Bindung der Phosphorsäure
an Eisen mit 100 ccm der oben erwähnten Eisenlösung versetzt und bis zum Kochen
erhitzt, darauf wird so lange Zinkoxyd hinzugefügt, bis 1 Tropfen der Lösung durch
1 Tropfen Rhodankalium nicht mehr gerötet wird. Die heiße Lösung wird alsdann
nach Volhard-Wolff so lange unter häufigem Schwenken mit Kaliumpermanganat
von bekanntem Gehalt titriert, bis die über dem Niederschlage stehende Flüssigkeit
rosa gefärbt ist. Man beobachtet nach jedem Zusatze der Kaliumpermanganatlösung
die nach kurzer Zeit entstehende klare obere Schicht bei durchfallendem Lichte.
Da die Eisenlösung und das Zinkoxyd geringe Mengen Kaliumpermanganat
reduzieren, so ist vorher ein blinder Versuch anzustellen und die hierbei verbrauchte
Menge Kaliumpermanganat in Abzug zu bringen.
Beispiel; 1 ccm Kaliumpermanganat entspreche 0,0106 g Fe oder 0,0106x0,2946 =
0,00312 g Mn. Zum blinden Versuche wurde verbraucht 1 ccm Permanganatlösung, zur
Bestimmung 6 com, demnach enthalten 200 ccm Phosphatlösung = 2 g Substanz (6—1)
x 0.00312 oder 0,0156 g Mn, mithin 100 g = 0,78 g Mn.
F. Bestimmung von Kieselsäure, Kohlensäure, Schwefelsäure, Chlor, Jod
und Fluor.
1. Bestimmung der Kieselsäure. Die Kieselsäure wird durch mehrmaliges
Eindampfen mit Salzsäure bezw. Königswasser abgeschieden und kann nach Aufnehmen
mit salzsäurehaltigem Wasser durch Abfiltrieren und Auswaschen des
Rückstandes bestimmt werden. Ist auch Sand als Beimengung anzunehmen, so
kocht man den gewogenen Rückstand mit einer Lösung von kohlensaurem Natrium
und etwas Natronlauge aus und wägt nach dem Auswaschen den unlöslich gebliebenen
Sand (vergl. S. 31 a).
Wenn die Phosphate gleichzeitig Fluorverbindungen enthalten, dann ist dieses Verfahren
zur Kieselsäure-Bestimmung ungenau; es kommt dann zu der in vorstehender Weise
gefundenen Menge Kieselsäure die der entwichenen Fluormenge äquivalente Kieselsäure
(4 Fl = SiO ä ) hinzu. Man kann dann zur Beseitigung des Fluors das S. 34 angegebene
Borsäure-Schmelzverfahren amvenden, wodurch alles Fluor als BF1 3 entfernt wird. Indes
hat. das Verfahren hier seine Schwierigkeit, weil es nur in Platinschalen ausgeführt werden
kann und die in diesem Falle frei werdende Phosphorsäure die Platinsohale angreift.
2. Bestimmung der Kohlensäure wie im Boden S. 15.
8. Bestimmung der Schwefelsäure und des Schwefels wie im Boden S. 29
und S. 39 u. f.
4. Zur Bestimmung des Chlors, Jods und Fluors empfiehlt der Verein
Deutscher Düngerfabrikanten folgende Verfahren 1 ):
') Methoden zur Untersuchung der Kuustdüngemittel, herausgegeben vom Verein
Deutscher Düngerfabrikanten, 1903, 10.
