162 Künstliche Düngemittel. 
hält, was meistens nach 10 Minuten erreicht ist; man filtriert, wäscht mit heißem 
Wasser aus, bis das Filtrat oxalsäurefrei ist, löst das Calciumoxalat in Salzsäure, 
engt diese Lösung auf 25 ccm ein, fügt 10 ccm Schwefelsäure (1; 5) und 150 ccm 
96 °/ 0 -igen Alkohol hinzu, filtriert nach 3 Stunden und wägt den Kalk als 
Calciumsulfat. 
5. Bestimmung des Mangans. 1 ) Das Verfahren beruht auf der Umsetzung; 
3 Mn Cl 2 -(- 2 K Mn 0^. -j- 2 Zn 0 = 2 K CI -j- 5 Mn 0 2 -j- 2 Zn Cl 2 
und wird wie folgt ausgeführt: 10 g Phosphat werden unter Zusatz von chlorsaurera 
Kalium mit Salzsäure erhitzt und nach Entfernung des Chlors durch Kochen auf 1 1 
aufgefüllt. 200 ccm der durch Schütteln gemischten, nicht filtrierten Lösung werden in 
einem Erlenmeyer-Kolben von etwa 800 ccm Inhalt zur Bindung der Phosphorsäure 
an Eisen mit 100 ccm der oben erwähnten Eisenlösung versetzt und bis zum Kochen 
erhitzt, darauf wird so lange Zinkoxyd hinzugefügt, bis 1 Tropfen der Lösung durch 
1 Tropfen Rhodankalium nicht mehr gerötet wird. Die heiße Lösung wird alsdann 
nach Volhard-Wolff so lange unter häufigem Schwenken mit Kaliumpermanganat 
von bekanntem Gehalt titriert, bis die über dem Niederschlage stehende Flüssig 
keit rosa gefärbt ist. Man beobachtet nach jedem Zusatze der Kaliumpermanganat 
lösung die nach kurzer Zeit entstehende klare obere Schicht bei durchfallendem Lichte. 
Da die Eisenlösung und das Zinkoxyd geringe Mengen Kaliumpermanganat 
reduzieren, so ist vorher ein blinder Versuch anzustellen und die hierbei ver 
brauchte Menge Kaliumpermanganat in Abzug zu bringen. 
Beispiel; 1 ccm Kaliumpermanganat entspreche 0,0106 g Fe oder 0,0106x0,2946 = 
0,00312 g Mn. Zum blinden Versuche wurde verbraucht 1 ccm Permanganatlösung, zur 
Bestimmung 6 com, demnach enthalten 200 ccm Phosphatlösung = 2 g Substanz (6—1) 
x 0.00312 oder 0,0156 g Mn, mithin 100 g = 0,78 g Mn. 
F. Bestimmung von Kieselsäure, Kohlensäure, Schwefelsäure, Chlor, Jod 
und Fluor. 
1. Bestimmung der Kieselsäure. Die Kieselsäure wird durch mehrmaliges 
Eindampfen mit Salzsäure bezw. Königswasser abgeschieden und kann nach Auf 
nehmen mit salzsäurehaltigem Wasser durch Abfiltrieren und Auswaschen des 
Rückstandes bestimmt werden. Ist auch Sand als Beimengung anzunehmen, so 
kocht man den gewogenen Rückstand mit einer Lösung von kohlensaurem Natrium 
und etwas Natronlauge aus und wägt nach dem Auswaschen den unlöslich ge 
bliebenen Sand (vergl. S. 31 a). 
Wenn die Phosphate gleichzeitig Fluorverbindungen enthalten, dann ist dieses Ver 
fahren zur Kieselsäure-Bestimmung ungenau; es kommt dann zu der in vorstehender Weise 
gefundenen Menge Kieselsäure die der entwichenen Fluormenge äquivalente Kieselsäure 
(4 Fl = SiO ä ) hinzu. Man kann dann zur Beseitigung des Fluors das S. 34 angegebene 
Borsäure-Schmelzverfahren amvenden, wodurch alles Fluor als BF1 3 entfernt wird. Indes 
hat. das Verfahren hier seine Schwierigkeit, weil es nur in Platinschalen ausgeführt werden 
kann und die in diesem Falle frei werdende Phosphorsäure die Platinsohale angreift. 
2. Bestimmung der Kohlensäure wie im Boden S. 15. 
8. Bestimmung der Schwefelsäure und des Schwefels wie im Boden S. 29 
und S. 39 u. f. 
4. Zur Bestimmung des Chlors, Jods und Fluors empfiehlt der Verein 
Deutscher Düngerfabrikanten folgende Verfahren 1 ): 
') Methoden zur Untersuchung der Kuustdüngemittel, herausgegeben vom Verein 
Deutscher Düngerfabrikanten, 1903, 10.