Bestimmung des Salpetersäure-Stickstoffs. 
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b) K. Ulsch 1 ) reduziert die Salpetersäure in schwefelsaurer Lösung mittels 
reduzierten Eisens (Ferrum hydrogenio reductum) zu Ammoniak in folgender Weise: 
In einen a / 2 1 Rundkolben mit flachem Boden, wie er für die Stickstoff- 
estimmungen nach Kjeldahl benutzt wird, bringt man 25 ccm einer wässerigen 
Dtratlösung, welche höchstens 0,5 g Kaliumnitrat oder die äquivalente Menge eines 
anderen salpetersauren Salzes enthält — also 10 g Kalisalpeter oder etwa 8,0 g 
A.itronsalpeter auf 500 ccm und hiervon 25 ccm —, setzt alsdann 10 ccm verdünnter 
chwefelsäure von 1,35 spezifischem Gewicht (erhalten durch Mischen von ungefähr 
, Vdnmen Wasser mit 1 Volumen konzentrierter Schwefelsäure) und ferner 5 g 
es käuflichen Ferrum hydrogenio reductum zu. Um Verluste zu vermeiden, hängt 
nun in den Hals des Kolbens ein spitz ausgezogenes, birnenförmiges, oben offenes 
as gefäß von 25 ccm Inhalt — ähnlich wie die birnenförmigen Glaskugeln, welche 
zum Bedecken der Glaskolben für die Stickstoff-Bestimmungen nach Kjeldahl 
menen — und füllt dasselbe mit kaltem Wasser, so daß es gleichsam als Rückfluß- 
kühler dient. 
Durch vorsichtiges Erwärmen mit sehr kleiner Flamme unterhält man eine 
obhafte, doch nicht zu stürmische Gasentwickelung und steigert die Hitze in dem 
i ße, als die Reaktion schwächer wird, so daß nach etwa 4 Minuten, vom Beginn 
c es Erwärmens an gerechnet, die Flüssigkeit unter noch andauernder Gasentwickelung 
u sieden beginnt, was an dem Abtropfen des kondensierten Wassers an der Spitze 
oer Birne leicht zu erkennen ist. Nachdem man etwa eine halbe Minute im schwachen 
’ mden erhalten hat, ist die Reduktion vollständig beendet. 
Man verdünnt alsdann mit 50 ccm Wasser, übersättigt mit 20 ccm Natron- 
•tuge von 1,35 spezifischem Gewicht und destilliert das Ammoniak wie pach S. 139 
!" 1(l 140 in titrierte Schwefelsäure ab. Ein Zusatz von Zink vor der Destillation 
^ n 'cht erforderlich; ebenso sind nach Ulsch die bekannten Vorrichtungen zum 
brückhalten der zerstäubten alkalischen Flüssigkeiten unnötig. Da das gesamte 
üssigkeitsvolumen sehr gering ist, so wird alles Ammoniak durch etwa 5—7 
Mir 
lu ten dauerndes lebhaftes Kochen ausgetrieben. 
Dieses Verfahren verdient wegen der Sicherheit und Schnelligkeit der 
Us führung jetzt vor allen anderen Beduktionsverfahren den Vorzug. 
I 3. Bestimmung der Salpetersäure mit dem Nitrometer. Diese Bestimmung 
geruht auf dem Grundsatz, daß Salpetersäureverbindungen durch konzentrierte 
' chwefelsäure zu Stickstoffoxyd zersetzt werden. Das letztere wird im Nitrometer ge 
gossen und aus dem abgelesenen und reduzierten Volumen die Salpetersäure berechnet. 
Da dieses Verfahren in agrikulturchemischen Laboratorien keine allgemeine 
- ^Wendung gefunden hat, so sei dasselbe hier bloß erwähnt und auf G. Lunge, 
'cniisch-technische Untersuchungsmethoden, 4. Auflage 1899, 1, 122 und 279 
Verwiesen. 
r/ 4. Bestimmung des Salpetersäure-Stickstoffs neben organischem Stickstoff. 
. 1 * r Bestimmung des Salpetersäure-Stickstoffs neben organischem Stickstoff ist von 
er allgemein das vorhin unter 1. S. 144 beschriebene Verfahren in Gebrauch, 
o ‘ Pfeiffer und H. Thur mann 2 ) haben aber gefunden, daß es, besonders beim 
‘ Mimist, leicht zu niedrige Ergebnisse liefert. Wenngleich P. Liechti und 
• Ritter 8 ) das Sohlbsingsche Verfahren nach weiteren Untersuchungen für völlig 
*) Chem. Centralbl. 1890, II, 926. 
2 ) Landw. Versuchs-Stationen 1896, 46, 1. 
) ^eitschr. f. anal., Chemie 1903, 42, 205. 
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