Bestimmung des Salpetersäure-Stickstoffs,
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falls im Liter 33 g des Salpeters enthält, in das Trichterrohr, indem man im übrigen ganz so
verfährt wie zuvor, besonders auch 2-mal mit Salzsäure nachspillt. Man kann so, ohne die
Eisenlösung zu erschöpfen, noch 6—7 weitere Bestimmungen und zum Schlüsse noch eine
Kontrollbestimmung mit der Normalsalpeterlösung folgen lassen. Ist diese beendet, so
öffnet man den Glashahn um Luft in das Kölbchen eintreten zu lassen, und entfernt die
Elarnme,
Die Stickstoffoxyd enthaltenden Meßröhren hat man inzwischen in einen hohen,
weiten Glaszylinder (Fig. 22 b) gesenkt, in welchem sie durch Messingklammern,
welche sich auf den Kami des Zylinders legen, festgehalten werden. Man bringt
innen und außen auf gleiche Niveaus, und wenn die Temperatur aller Meßröhren
«nd ihres Inhaltes dieselbe ist, liest man die Gasvolumen ab. Die Berechnung des
■^alpetergehaltes ist einfach.
Angenommen, 10 ccm der Lösung des reinen Salpeters haben 89,5 ccm Stickoxydgas
geliefert 10 ccm des fraglichen untersuchten Salpeters 85,1 ccm, so ent-J
95 08 x 14
hält letzerer 85,1 X 10(3 = 96,08 % salpetersaures Natrium oder 8j . oder
ni- 89,5
9o,08 x 0,1647 = 15,66 °/ 0 Stickstoff.
Hat man dagegen die angegebenen Mengenverhältnisse nicht eingehalten, so berechnet
man welcher Menge Salpetersäure oder Stickstoff 1 ccm des aus reinem salpetersauren
Natrium erhaltenen Stickstoffoxydgases entspricht, und multipliziert mit dem gefundenen
Werte die Anzahl der bei der Untersuchung gefundenen ccm Stickstoffoxydgas,
Angenommen, 0,33 g reines salpetersaures Natrium haben wie oben 89,5 ccm
Stickstoffcxydgas geliefert, so entspricht, da 0,33 g salpetersaures Natrium = ’ -
oder 0,33 x 0,1647 = 0,05435 g Stickstoff enthalten, 1 ccm Stickstoffoxydgas — gg ^
^ 0,000607 g Stickstoff: hat man z. B. für 0,5 g angewendeten Salpeter 80,o ccm
Stickstoffoxydgas gefunden, so enthalten diese 0,000607 x 80,5 = 0,04886 g Stickstoff
°der 100 Teile Salpeter 2i0^^<100 = ^ ^ Sticksto ff.
, 2. Reduktion der Salpetersäure z« Ammoniak, a) 5 g Salpeter werden in
1 i Wasser gelöst und hiervon 100 ccm = 0,5 g Salpeter oder eine dieser Menge
outsprechende Menge Salpetersäure in anderen Düngemitteln in einen etwa 500 bis
800 ccm fassenden Kolben gebracht, dazu 18-20 g sa petersäurefreies Kaliumhydroxyd
(eine Stange), 75 ccm Spiritus und je 8-10 g Zink- und Eisenstaub,
s °wie einige Körnchen gereinigte Tierkohle, welche ein Schäumen verhütet, ge-Sohen;
der Kolben wird alsdann, wie aus umstehender Zeichnung (Fig. 23, 8^146)
Sichtlich ist, mit einer Peligotschen, etwa 200 ccm fassenden U-formigen Kugelr8
hre, welche 10 ccm Normalschwefelsäure enthält und in einer mit kaltem Wasser
f n gefülit en Wanne hängt, verbunden. Um ein Überspritzen von Kalilauge zu ver-Jüten,
wendet man ein mit einer Kugel versehenes Verbindungsrohr an, welches in
er Kugel umgehogen ist.
Man läßt einige (etwa 3-4) Stunden stehen, bis die erste heftige Wasserstoffontwickelung
vorüber ist und destilliert dann mit einer ganz kleinen Flamme, so daß
<* ie Destillation ungefähr 2 Stunden dauert. Dieselbe ist beendet, wenn aller
Spiritus Uberdestillicrt ist und deutlich Wasserdämpfe übergehen, welche sich als
Juopfen in der Destillationsröhre ansetzen und den Hals der Vorlage heiß machen.
1)16 vorgelegte Schwefelsäure wird wie sonst mit Natronlauge zurücktitnert.
Um richtige Ergebnisse zu erhalten, ist es erforderlich, diese Vorschrift genau
ln ue zu )lnHnrl 6 üm««« und achtet mau ferner darauf, daß das anzuhalten.
Geschieht dieses und
Landwirtschaftliche Stoffe, 3. Auflage.
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