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Milch und Molkerei-Erzeugnisse
riickstand mit 2 Tropfen 50 °/ 0 -iger Ameisensäure mischen, mit Kalkmilch tiber
sättigen, eintrocknen und den Rückstand in einem einseitig geschlossenen Rohre
vorsichtig erhitzen. Bei Gegenwart von Benzoesäure macht sich ein deutlicher
Geruch nach Bittermandelöl bemerkbar, auch wenn Salizylsäure zugegen ist.
d) Borsäure. Der qualitative Nachweis der Borsäure geschieht nach
E. Meißl 1 2 ) wie folgt: 100 ccm Milch werden mit Kalkmilch oder Soda alkalisch
gemacht, eingedampft und verascht. Die Asche wird in möglichst wenig konzentrierter
Salzsäure gelöst, die Lösung von der Kohle abfiltriert und das wieder alkalisch
gemachte Filtrat zur Trockne eingedampft; hierauf befeuchtet man den Rückstand
' mit stark verdünnter Salzsäure, durchtränkt den Kristallbrei mit Kurkumatinktur
und trocknet auf dem Wasserbade ein. Bei Gegenwart der geringsten Spur Borsäure
erscheint der Rückstand deutlich Zinnober- bis kirschrot. (Eine etwa durch kon
zentrierte Salzsäure entstehende kirschrote Färbung des Kurkumafarbstoffes ver
schwindet auf Wasserzusatz sofort.) Die mit Kurkuma geprüfte Asche kann noch
zur Flammenreaktion benutzt werden, indem man mit Methylalkohol versetzt, in einem
Kölbchen mit doppelt durchbohrtem Pfropfen mit Zu- und Ableitungsrohr Wasser
stoff durchleitet und diesen anzündet.
Ebenso zweckmäßig dürfte es sein, die mit Soda hergestellte Asche in möglichst
wenig Salzsäure zu lösen, mit der filtrierten salzsauren Lösung einen Streifen Kurkuma
papier zu befeuchten und diesen auf einem Uhrglase zu trocknen. Färbt sich hierbei
die benetzt gewesene Stelle des Kurkumapapieres deutlich rot und geht diese Farbe
beim Befeuchten des Papieres mit Ammoniak oder Natriumkarbonat in Blauschwarz
Uber, so ist Borsäure in der Milch vorhanden.
Nach E. H. Jenkins 3 ) kann der Nachweis sogar in der Weise erfolgen, daß
man 10 ccm Milch mit 7 Tropfen Salzsäure versetzt, einen Streifen empfindlichen
Kurkumapapieres mit der filtrierten Flüssigkeit befeuchtet und auf einem Uhrglase
auf dem Wasserbade trocknet.
Die quantitative Bestimmung der Borsäure geschieht am einfachsten
nach dem Verfahren von Jörgensen. 8 ) Dieses Verfahren beruht auf der
zuerst von J. Klein beobachteten Erscheinung, daß eine gegen Phenolphthalein
neutralisierte wässerige Borsäurelösung nach dem Zusatz einer hinreichenden Menge
von neutralem Glyzerin oder besser Mannit 4 * ) wieder saure Reaktion annimmt und
daß nun durch abermalige Titration mit Alkalilauge der Gehalt an Borsäure
bestimmt werden kann, wenn gleichzeitig der Wirkungswert der Lauge durch
Titration einer Borsäurelösung von bekanntem Gehalt unter möglichst gleichen
Mengen- und Konzentrationsverhältnissen festgestellt worden ist. Man verfährt
wie folgt: 100—200 ccm Milch werden bis zur stark alkalischen Reaktion (gegen
Lakmus) mit konzentrierter Natronlauge versetzt, in einer Platinschale zur Trockne
verdampft, darauf verascht und die Asche mit Schwefelsäure aufgenommen. Die
erhaltene Lösung wird in einen 200 ccm-Kolben gebracht, zur Austreibung der etwa
noch in Lösung befindlichen Kohlensäure kurze Zeit gelinde erwärmt und nach dem
Abkühlen unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator mit kohlensäurefreier
1 ) Zeitschr. f. analyt. Chem. 1882, 21, 531.
2 ) Bericht der Landw. Versuchs-Station Connecticut 1901,106; Zeitschr. f. Untersuchung
d. Nahrungs- u. Genußmittel 1902, 5, 866.
3 ) Zeitsohr. f. angew. Chem. 1897, 5. — Vergl. hierzu A. Beythien und H. Hempel,
Über die Genauigkeit des Jörgensensohen Verfahrens zur Bestimmung der Borsäure in
Fleisohdauerwaren (Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- und Genußmittel 1899, 2. 842).
4 ) Vergl. K. Windisch, Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- und Genußmittel
1905, 9, 641.