Object : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

Schmieröle.

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seift)  und  die  verseifte  Masse  entweder  eingetrocknet  und  mit  Petroläther  ausgezogen
oder  nach  dem  Verdünnen  mit  Wasser  mit  Petroläther  ausgeschüttelt.
a)  Ausziehen  der  eingetrockneten  Seifen  mit  Lösungsmitteln.  Nach
Allen  und  Thomson  verfährt  man  in  folgender  Weise;  10  g  öl  werden  in  einer
Porzellanschale  von  13  cm  Durchmesser  mit  60  ccm  8°/ 0 -iger  alkoholischer  Natronlauge ­
  auf  dem  Wasserhade  unter  fortwährendem  Umrühren  verseift,  bis  die  Seifenlösung ­
  zu  schäumen  beginnt;  darauf  wird  die  Seife  durch  Zusatz  von  15  ccm  Alkohol
in  Lösung  gebracht  und  die  Lösung  zur  Überführung  des  Natronhydrats  in  Karbonat
mit  5  g  Natriumbikarbonat  verrührt.  Man  setzt  alsdann  etwa  50  g  geglühten  Sand
hinzu  und  trocknet  unter  häufigem  Umrühren  der  Masse  mit  einem  Glasstabe  zuletzt
im  Wasserdampftrockenschranke  vollkommen.  Den  Inhalt  der  Schale  bringt  man
quantitativ  in  die  Hülse  eines  Soxhletschen  Extraktionsapparates  und  zieht  das
Mineralöl  und  die  sonstigen  unverseifbaren  Stoffe  vollkommen  mit  einem  unter  80°
siedenden  Petroläther  aus.  Der  Petroläther  wird  abdestilliert  und  der  Rückstand
gewogen.
b)  Ausschüttelung  der  Seifenlösung  mit  Lösungsmitteln.  Dieses
Verfahren  führt  schneller  als  das  unter  a)  aufgeführte  Verfahren  zum  Ziele  und
gestattet  außerdem  auch  noch  eine  weitere  Untersuchung  der  verseiften  Fettsäuren.
Von  den  zahlreichen  hierfür  vorgeschlagenen  Verfahren  sei  hier  nur  das  von
Morawski  und  Demski 1 )  bezw.  von  Honig  und  Spitz 2 )  aufgeführt;  man  verfährt
wie  folgt:  Etwa  10  g  Fett  werden  mit  25  com  alkoholischer  Kalilauge  (100  g  Kalihydrat ­
  in  70  ccm  Wasser  gelöst  und  mit  Alkohol  auf  1  1  aufgefüllt)  und  mit  25  ccm
Alkohol  in  einem  Erlenmeyer-Kölbchen  mit  aufgesetztem  Kühler  auf  dem  Wasserbade ­
  verseift,  mit  50  ccm  Wasser  versetzt  und  bis  zur  klaren  Lösung  der  Seife
erwärmt.  Nach  dem  Erkalten  der  Seifenlösung  führt  man  diese  in  einen  Scheidetrichter ­
  über,  wäscht  das  Kölbchen  mit  etwa  10—20  ccm  50°/ 0 -igem  Alkohol,
darauf  mit  50  ccm  unter  80°  siedendem  Petroläther  nach  und  führt  beide  Flüssigkeiten ­
  ebenfalls  in  den  Scheidetrichter  über,  dessen  Inhalt  man  darauf  einige  Zeit
kräftig  schüttelt.
Nachdem  sich  die  beiden  Flüssigkeitsschichten  vollständig  getrennt  haben,  läßt
man  die  Seifenlösung  in  das  Verseifungskölbchen  zurückfließen,  wäscht  die  Petrolätherlösung ­
  zwei-  bis  dreimal  mit  je  10—15  ccm  50°/ o -igem  Alkohol  aus  und  gibt
die  Waschwässer  zu  der  alkoholischen  Seifenlösung,  die  man  darauf  noch  zweimal
in  derselben  Weise  mit  Petroläther  auszieht.  Die  Petrolätherlösungen  werden
alsdann  nacheinander  durch  ein  kleines  trooknes  Filter  in  ein  tariertes  Erlenmeyer-Kölbchen
  filtriert  und  das  Filter  noch  mit  einigen  ccm  Petroläther  nachgewaschen.
Nach  dem  Abdestillieren  des  Petroläthers  und  Trocknen  des  Rückstandes  im  Wasserdampftrockenschrank ­
  bringt  man  den  unverseifbaren  Rückstand  (Mineralöl,  Harzöl
und  sonstiges  Unverseifbare)  zur  Wägung.
Ist  der  Rückstand  flüssig, 8 )  so  können  Mineralöle,  Harzöle  oder  Teeröle
vorliegen.  *
U  Dinglers  Polyteohn,  Journ.  25S,  39.
2 )  Zeitschr.  f.  angew.  Chem.  1891,  565.
3 )  Sind  die  unverseifbaren  Anteile  dagegen  fest,  so  wird  eine  genügende
Menge  derselben  mit  dem  gleichen  Gewichte  Essigsäureanhydrid  1—2  Stunden  am  Rückllußkühler
  gekocht.  Es  können  dann  folgende  3  Fälle  eintreten:
a)  Die  Substanz  löst  sich  vollständig  auf  und  bleibt  auch  nach  dem  Erkalten  in
Lösung:  Pettalkohole.
b)  Die  Substanz  löst  sich  beim  Kochen  vollständig  auf,  erstarrt  aber,  vorausgesetzt,
daß  man  nicht  zu  viel  Essigsäureanhydrid  verwendet  hat,  beim  Erkalten  zu  einem  Kristall-
            
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