Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche  Düngemittel.

III.  Salpeterstickstoff.
Die  Verfahren,  durch  Glühen  mit  Kieselsäure  (6—7-fache  Menge  des  Salpeters) ­
  und  mit  Kaliumbichromat  (3—4  fache  Menge  des  Salpeters)  den  Salpeter-Stickstoff
  zu  bestimmen,  seien  hier  nur  erwähnt,  da  wohl  augenblicklich  die  Verfahren ­
  kaum  noch  Anwendung  finden,  sondern  allgemein  nur  nach  den  schon  vorher
S.  141  angegebenen  Verfahren  von  M.  Jodlbaur  und  0.  Förster  oder  nach  einem
der  folgenden  Verfahren  gearbeitet  wird.
1.  Reduktion  der  Salpetersäure  zu  Stickoxyd.  Hierfür  wird  das  Sohlösing-Wagnersche
  Verfahren 1 )  angewendet.  In  das  Kochfläschchen  (a)  von  250—800  ccm  Inhalt
(vergl.  Pig.  22  a),  welches  durch  einen  doppelt  durchbohrten  Kautschukpfropfen  geschlossen
ist,  reicht  ein  15  ccm  fassendes  Triohterrohr  mit  Glashahn  (b).  Das  untere,  mit  enger  Öffnung
versehene  Ende  dieses  Rohres  reicht  in  den  Bauch  des  Kochfläschchens,  jedoch  nicht  bis
in  die  Flüssigkeit.  Durch  die  zweite  Öffnung  des  Stopfens  geht  ein  Gasleitungsrohr  (c),

Fig,  22  a.  Fig.  22  b.
Wagners  Apparat  zur  Bestimmung  des  Salpeter-Stickstoffs.

geeignet  gebogen,  bis  in  die  mit  Wasser  versehene  Glaswanne.  Ein  Gestell  hält  über  der
Wanne  die  Meßröhren,  welche  von  oben  nach  unten  in  1 / 10  ccm  geteilt  sind.  In  das
Kochfläschchen  bringt  man  40  ccm  Eisenchlorürlösung  (etwa  200  g  Eisen  im  Liter  enthaltend) ­
  und  ebensoviel  20%-ige  Salzsäure.  Man  vertreibt  nun  durch  anhaltendes
Kochen  und  mit  der  Vorsicht,  daß  das  Trichterrohr  stets  etwas  Salzsäure  enthält,  die
atmosphärische  Luft  aus  dem  Apparat.  Sodann  bringt  man  eine  der  Meßröbren  über  das
Gasleitungsrohr  und  in  das  Trichterrohr  10  ccm  einer  Normalsalpeterlösung,  die  im  Liter
genau  33  g  chemisch  reines,  wasserfreies  salpetersaures  Natrium  enthält.  Der  Glashahn
wird  alsdann  so  gestellt,  daß  die  Normallösung  langsam  in  die  siedende  Eisenlösung  tropft.
Ist  dies  bis  auf  einen  kleinen  Rest  geschehen,  so  wird  das  Trichterrohr  2-mal  mit  10  u / 0 -iger
Salzsäure  nachgespült  und  die  Säure  in  gleicher  Weise  wie  die  Salpeterlösung  tropfenweise ­
  in  die  siedende  Eisenlösung  gebracht.  Findet  keine  Entbindung  von  Stickoxydgas
mehr  statt,  so  ist  die  Reaktion  beendet.  Man  schiebt  alsdann,  während  man  den  Inhalt
des  Kölbchens  stets  im  Sieden  erhält,  das  Meßrohr  vorläufig  zur  Seite,  ersetzt  es  durch
ein  anderes  und  bringt  10  ccm  der  Lösung  des  zu  prüfenden  Chilisalpeters,  welche  ebenö

  Den  hierzu  nötigen  Apparat  kann  man  von  Ehrhardt  und  Metzger,  Darmstadt, ­
  beziehen;  Beschreibung  und  Anweisung  werden  beigefügt.
            
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