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Künstliche Düngemittel.
wirkt und der durch Natrium- oder Ammoniumazetat erhaltene Niederschlg wiederholt
(wenigstens 1-inal) wieder gelöst, nochmals gefällt und das zweite Filtrat mit dem
ersten vereinigt und eingedunstet werden muH, so hat man für die Bestimmung
vorstehender Bestandteile abgekürztere und doch genügend sichere Verfahren
ausgearbeitet.
1. Verfahren von E. Glaser 1 ) zur Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde und
Kalk. 5 g Phosphat werden in bekannter Weise in 25 ccm Salpetersäure von
1,2 spez. Gewicht sowie in etwa 12,5 ccm Salzsäure von 1,12 spez. Gewicht gelöst
und auf 500 ccm gebracht. 100 ccm Filtrat (= 1 g Substanz) werden in einen Kolben
von 260 ccm gegeben und dazu 25 ccm Schwefelsäure von 1,84 spez. Gewicht gesetzt.
Man läßt den Kolben etwa fünf Minuten stehen und schüttelt ihn einige Male,
setzt dann etwa 100 ccm 95 °/ 0 -igen Alkohol zu und kühlt den Kolben ab, füllt mit
Alkohol bis zur Marke auf und schüttelt gut durch. Hierbei findet Kontraktion
statt. Man lüftet den Stöpsel, füllt abermals mit Alkohol bis zur Marke auf
und schüttelt von neuem. Nach halbstündigem Stehen wird filtriert. 100 ccm
Filtrat (= 0,4 g Substanz) werden in einer Platinschale eingedampft, bis der Alkohol
entfernt ist. Die alkoholfreie Lösung wird in einem Becherglase mit etwa 50 ccm
Wasser versetzt und zum Kochen erhitzt. Man setzt zu der Lösung Ammoniak bis
zur alkalischen Reaktion, aber, um ein zu starkes Aufbrausen zu vermeiden, nicht
während des Kochens.
Das überschüssige Ammoniak wird weggekocht. Man läßt erkalten, filtriert
ab, wäscht mit warmem Wasser aus, glüht und wägt phosphorsaures Eisenoxyd plus
phosphorsaure Tonerde. Die Hälfte des ermittelten Gewichtes nimmt man als aus
Fe 2 0, + Al 2 Ojj bestehend an.
Das Glasersche Verfahren, welches sich in l 1 /^—2 Stunden ausflihren läßt,
liefert unter gewöhnlichen Verhältnissen genügend richtige Ergebnisse; nur in Streitfällen
soll es nach den Vereinbarungen des Vereins deutscher Düngerfabrikanten
durch das folgende Jones sehe Verfahren ersetzt werden.
2. Verfahren von R. Jones * 2 ) zur Bestimmung von Eisenoxyd, Tonerde und Kalk.
10 g Substanz werden mit 25 ccm Salzsäure gelöst und zu 500 ccm aufgefüllt.
50 ccm dieser Lösung = 1 g Substanz werden in einem Becherglase zur Hälfte
eingedampft, noch heiß mit 10 ccm Schwefelsäure (1 Teil konzentrierte Schwefelsäure
zu 5 Teilen Wasser) versetzt, umgerührt, 150 ccm absoluter Alkohol
zugesetzt und nochmals gemischt. Nach 3 Stunden wird der Schwefelsäure Kalk
auf einem Filter gesammelt und mit absolutem Alkohol ausgewaschen. Man
filtriert alsdann in einen Erlenmeyer-Kolhen von 400 bis 500 ccm Inhalt
und wäscht so lange aus, bis die letzten 10 Tropfen, mit dem gleichen Volumen
Wasser verdünnt, durch einen Tropfen Methylorangelösung nicht mehr gerötet
werden. Eine Wasserluftpumpe leistet beim Auswaschen gute Dienste.
Von dem Inhalt des Kolbens wird der Alkohol abdestilliert. Der Destillationsrückstand
wird in ein Becherglas gespült, hei Anwesenheit von organischen Stoffen
mit Brom-Salzsäure oxydiert, mit Ammoniak schwach übersättigt und darauf erhitzt,
bis alles überschüssige Ammoniak verjagt ist. Das letztere ist wesentlich, da sich
sonst Magnesia dem Eisenphosphatniederschlage beimischt. Der Niederschlag wird
filtriert, die am Glase haftenden Reste mittels Wischers und kalten Wassers auf
das Filter gebracht, das Filter viermal mit kochendem Wasser ausgewaschen, ohne
daß der Niederschlag aufgerührt wird. Auf diese Weise erhält man stets klare
Filtrate. W’er noch sicherer gehen will, kann nach dem Vorschläge von Fresenius
x ) Zeitschr. f. angewandte Chemie 1889, 636
2 ) Methoden zur Untersuchung der Kunstdüngemittel. Berlin 1903, 9.
