Vollmilch. Nachweis von Salpetersäure in der Milch.
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Arbeiten von A. E. Leach, H. C. Lytgoe, A. Leys und M. W. Blyth usw.
verwiesen. 1 )
14. Nachweis von Salpetersäure in der Milch.
Da die Milch im natürlichen Zustande — selbst, wie Schrodt gefunden hat,
nach 5-tägigem Füttern mit Futterrüben und Kalisalpeter — keine Salpetersäure
oder salpetrige Säure, Brunnenwasser dagegen stets mehr oder weniger Salpetersäure
enthält, so kann die Prüfung auf Gehalt an letzterer unter Umständen ein Mittel
zur Entscheidung der Frage mit abgeben, ob eine Milch gewässert ist oder nicht.
Angeblich soll man auch in manchen Gegenden den sog. Eübengeschmack der Milch
dadurch zu beseitigen suchen, daß man ihr Salpeter zusetzt. Offenbar handelt es sich
hierbei um weit größere Mengen (20 g auf 100 l) 2 ) als durch Wässerung in die Milch
gelangen werden. Ferner ist zu berücksichtigen, daß Spuren von Salpetersäure von dem
an den Milchgefäßen etwa anhängenden Wasser herrühren können, mit dem die Gefäße
ausgespült wurden. Auf weitere, aber wohl praktisch kaum in Frage kommende Möglich
keiten, durch welche Nitrate in die Milch gelangen können, haben N. Gerber und
P. Wieske 3 ) hingewiesen. Selbstverständlich kann man überhaupt nicht allein auf Grund
einer.Nitrat-Reaktion eine Milch als gewässert bezeichnen; es muß vielmehr stets die ganze
Zusammensetzung der Milch in Rücksicht gezogen werden.
a) Nachweis mittels Diphenylamin-Schwefelsäure. Dem ursprünglichen Ver
fahren von Fr. Soxhlet 4 ) hat Möslinger 5 ) auf Grund eingehender Versuche
folgende Form gegeben:
1. 100 ccm Milch werden unter Zusatz von 1,5 ccm 20°/ 0 -iger Chlorcalcium -
lösung aufgekocht und filtriert.
2. 20 mg Diphenylamin werden in 20 ccm verdünnter Schwefelsäure (1 Volu
men Schwefelsäure -[- 3 Volumen Wasser) gelöst und diese Lösung zu 100 ccm mit
reiner konzentrierter Schwefelsäure aufgefüllt.
3. 2 ccm der Diphenylaminlösung (2) werden in ein kleines weißes Porzellan
schälchen gebracht. Alsdann läßt man vom Filtrat (1) 1 / 2 ccm tropfenweise in die
Mitte der Lösung fallen und das Ganze, ohne zu mischen, 2—3 Minuten ruhig stehen.
Erst dann bewege man die Schale anfangs langsam hin und her, lasse wieder einige
2eit stehen u. s. f., bis die bei Vorhandensein von Salpetersäure zunächst auftretenden,
mehr oder weniger intensiv blauen Streifen sich verbreitert haben und schließlich die
ganze Flüssigkeit gleichmäßig mehr oder weniger stark blau gefärbt erscheinen lassen.
Auf diese Weise lassen sich nach Möslinger noch eben 2 mg, ganz deutlich
aber noch 3—4 mg Salpetersäure in 1 1 Milch nachweisen.
Wenn kleinere Mengen Salpetersäure vorhanden sind, werden 450 ccm Milch
mit 6—7 ccm (jgj. 20 °/ 0 -igen Chlorcalciumlösung aufgekocht, das Filtrat, (etwa
300 ccm) mit 2 ccm konzentrierter Schwefelsäure versetzt und hiervon etwa 120
bis 150 ccm abdestilliert. Das Destillat wird mit Natronlauge schwach alkalisch
gemacht, über der Flamme in der Platinschale auf etwa 5 ccm eingedampft und
. lese Lösung, wie oben das Milchfiltrat selbst, in der beschriebenen Weise geprüft.
') Vergl. Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1898, 1, 651; 1899,
’ j ; 1900, 3, 646; 1901, 4, 611 und 1903, 0, 228 und A. B. Leach, Food inspeotion
n<1 amdysis. Newyork 1904. 8. 134.
2 ) Milch-Ztg. 1881, 10, 645, 765, 807.
3 ) Molkerei-Ztg. Berlin 1902, 12, 61; Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u,
^nußmittel 1902, 5, 867.
. ) Das nach Behandlung mit Chlorcalcium erhaltene Filtrat wird mit einigen Tropfen
mü i ■^° DZentr ^ er * :en Schwefelsäure, welche 2% Diphenylamin enthält, versetzt und diese
c !ge Flüssigkeit auf konzentrierte Schwefelsäure geschichtet.
) Bericht üb. d. 7. Versammlung bayer. Chemiker in Speier 1888. Berlin 1889. S. 88.
